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氰化电镀铜溶液分析方法 电位滴定法测定酒石酸钾钠的含量
来源: KEM China   发布时间: 2019-06-21 08:27   153 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HB/Z 5086.6-2000 氰化电镀铜溶液分析方法 电位滴定法测定酒石酸钾钠的含量


HB/Z 5086.6-2000 氰化电镀铜溶液分析方法 电位滴定法测定酒石酸钾钠的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定氰化电镀铜溶液中酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于氰化电镀铜溶液中酒石酸钾钠含量的测定。
测量范围: 25~65g/L。

方法原理
在酸性溶液中,用过量的高锰酸钾标准溶液将酒石酸根定量地氧化成二氧化碳、一氧化碳,剩余的高锰酸根与碘化钾作用,生成二价锰和游离碘。以铂电极为指示电极,饱和甘汞电极或钨电极为参比电极,用硫代硫酸钠标准滴定溶液对碘进行电位滴定。其中存在大量的也能被高锰酸钾氧化的氰化物、亚铁氰化物和氯化物等,在近中性溶液中,用过量的硝酸银使其沉淀分离而消除干扰。

试剂
硝基苯: 化学纯。
硫酸锰: 固体。
碘化钾: 固体。
硫酸: 1+4。
硝酸银溶液: 100g/L。
高锰酸钾标准溶液: c(1/5KMnO4)=0.1mol/L,配制和标定按 HB/Z 5083 进行。
硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L,配制和标定按 HB/Z 5083 进行。
酚酞指示剂: 10g/L,配制按 HB/Z 5083 进行。

仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
磁力搅拌器。

分析步骤
取5.00mL试验溶液于250mL容量瓶中,加水150mL、酚酞指示剂3~4滴、硝基苯5.00mL,于通风橱内在不断摇动下,滴加硫酸至溶液红色消失而透明,滴加硝酸银溶液至沉淀完全且下沉到底部,往上层清液中继续滴加硝酸银溶液至不出现混浊为止。加水至刻度后再加水5.00mL,摇匀并使沉淀完全沉入硝基苯层内。
取50.0mL水相溶液于250mL锥形瓶中,加水50mL、硫酸5mL、硫酸锰5g,加热至70~75°C,趁热在不断摇动下,加入高锰酸钾标准溶液20.0mL,静止10min,流水冷却至室温。加碘化钾2g,完全溶解后摇匀。在中速搅拌下,浸泡电极3min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行电位滴定,根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算酒石酸钾钠的含量:

式中:
c(1/5KMnO4)一一高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
c(Na2S2O3)一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1一一加入高锰酸钾标准溶液的体积,mL;
V2一一滴定终点时耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0一一滴定时试验溶液的体积,mL;
0.04704一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的酒石酸钾钠的质量。


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