HB/Z 339.2-1999 铝合金铬酸阳极氧化溶液分析方法 电位滴定法测定氯离子的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定铬酸阳极氧化溶液中氯离子含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于铬酸阳极氧化溶液中氯离子含量的测定。
测量范围: 0.10~0.30g/L。

方法原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成氯化银白色沉淀，亚硫酸钠将六价铬全部还原为三价铬，消除其干扰。在强酸性溶液中(pH<1)，以银电极为指示电极，硫酸亚汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。

试剂
无水亚硫酸钠: 固体。
硝酸: 1+1。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。

仪器
银电极。
硫酸亚汞电极。
自动电位滴定仪或酸度汁: 应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
自动记录仪。
磁力搅拌器。

分析步骤
取50.00ml试验溶液于200ml烧杯中，加水50ml、亚硫酸钠10g。溶解完全后，用硝酸将试验溶液调至pH<1。在中速搅拌下浸泡电极5min，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算氯离子的含量:

式中:
c(AgNO₃)一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V 一一滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；
V₀一一滴定时试验溶液的体积，ml；
0.03545一一与1.00ml硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的质量。


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