HB/Z 5104.1-1999 铝合金硫酸阳极氧化溶液分析方法 电位滴定法测定游离硫酸和化合硫酸的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定硫酸阳极氧化溶液中游离硫酸和化合硫酸含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于硫酸阳极氧化溶液中游离硫酸和化合硫酸含量的测定。
测量范围: 游离硫酸150~220g/L。化合硫酸30~80g/L。

方法原理
基于酸碱滴定。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定，其中滴定至pH3.0为游离硫酸的滴定终点；滴定至pH7.0为化合硫酸的滴定终点。

试剂
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1pH单位或10mV的精确度。
自动记录仪。
磁力搅拌器。

分析步骤
取5.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
取10.00ml溶液于200ml烧杯中，加水100ml。在中速搅拌下浸泡电极3min，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定，记录滴定至pH3.0和pH7.0时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积V₁和V₂。

分析结果的计算
按(1)式计算游离硫酸的含量:

式中:
c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V₁一一滴定至pH3.0时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
V₀一一滴定时试验溶液的体积，ml；
0.04904一一与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的游离硫酸的质量。
按(2)式计算化合硫酸的含量:

式中:
c(NaOH)、V₁、V₀、同(1)式；
V₂一一滴定至pH7.0时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
0.04904一一与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的化合硫酸的质量。


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