GB/T 1863-2008 氧化铁颜料

范围
本标准规定了氧化铁颜料的分类、要求、命名、取样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
这些颜料以下列颜色索引号标识: 红101和红102、黄42和黄43、棕6和棕7以及黑11，也包括快速分散颜料。未包括云母氧化铁颜料、透明氧化铁颜料、粒状氧化铁灰和除颜色索引号为黑11的颜料外的磁性氧化铁颜料。
本标准适用于一般用途的氧化铁颜料，主要应用于涂料、建筑、造纸、橡胶和塑料等工业领域。

说明
本标准所包含的氧化铁颜料主要由氧化铁和水合氧化铁组成。其颜色通常有红、黄、棕或黑色。

分类
总则
在本标准中，氧化铁颜料按以下原则分类:
一一按颜色分为红色、黄色、棕色、黑色四类；
一一按铁含量(以Fe₂O₃表示)分为A、B、C、D四个类型；
一一按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量(以Cl^-及SO₄^2-表示)分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个类型；
一一按筛余物分为1、2、3三个类型；
一一按来源分为a、b、c、d四类；
一一按105°C挥发物分为V1、V2、V3三个类型。
分类方法
按颜色分类
按照其颜色，氧化铁颜料可分为红色、黄色、棕色、黑色四类。
按铁含量分类
按照其铁含量(以Fe₂O₃表示)的最低值，氧化铁颜料可分为表1所列的A、B、C、D四个类型。




按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量分类
按照其水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量，氧化铁颜料可分为表2所列的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个类型。


按筛余物分类
按照其筛余物，氧化铁颜料可分为表3所列的1、2、3三个类型。


按105°C挥发物分类
按照其105°C挥发物，氧化铁颜料可分为表4所列的V1、V2、V3三个类型。


接来源分类
按照其来源，氧化铁颜料可分为表5所列的a、b、c、d四类。

对于a、b和c类，其产品中钙含量(以CaO表示)的最大值列于表6中。

命名
氧化铁颜料按下列方法命名:
a) 注明颜色，也可以包括以下内容:
一一通用名称，尤其是天然颜料(赭石、棕土、黄土颜料等)；
一一注明处理方式(例如锻烧、洗涤)。
b) 注明本标准编号，即 GB/T 1863。
c) 注明按铁含量分类所属类型。
d) 注明按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量分类所属类型。
e) 注明按筛余物分类所属类型。
f) 注明按105°C挥发物分类所属类型。
g) 注明按来源分类所属类型。
举例:
氧化铁红 GB/T 1863-A-Ⅰ-2-V1-a
氧化铁黄(洗涤赭石) GB/T 1863-D-Ⅱ-3-V3-b

要求
符合本标准的氧化铁颜料，其基本要求规定于表6中，条件要求规定于表7中。条件要求将由有关双方商定。
表7中提及的商定参照颜料应符合表6规定的要求。




取样
按 GB/T 3186 规定取受试产品的代表性样品。

试验方法
总铁量(以Fe₂O₃表示)的测定
总则
提供了二种方法: A法和B法。仲裁时选用A法。
采用A法测定时，建议废液排放前进行去除汞的处理。

A法
原理
将经干燥的样品溶于盐酸中，用氯化亚锡溶液将三价铁还原为二价铁，再用氯化汞(Ⅱ)溶液氧化过量的还原剂，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁。

B法
原理
将经干燥的样品溶于盐酸中，在惰性氛围下用氧化铁(Ⅲ)溶液将三价铁还原为二价铁，再用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，以电位法指示滴定终点。

试剂
所用试剂未注明要求时均应采用分析纯试剂，并使用符合 GB/T 6682 规定的纯度至少为三级的水。
警告一一应按适当的健康和安全规则来使用试剂。
浓盐酸: 质量分数约37%， ρ≈1.19g/mL。
盐酸: 1+50
1体积的浓盐酸加入到50体积的水中。
浓氢氟酸: 质量分数约40%，ρ≈1.13g/mL。
硫酸: 1+1
小心地将1体积硫酸(质量分数约96%，ρ≈1.84g/mL)加至1体积水中。
氯化钛(Ⅲ)溶液: 质量分数为15%
将氯化钛溶解于浓盐酸中，同时以氮气覆盖溶液。在氮气氛围下用煮沸冷却的蒸馏水稀释至规定浓度，贮存备用。
重铬酸钾标准滴定溶液: c(1/6K₂Cr₂O₇)≈0.25mol/L
按 GB/T 601-2002 中4.5.2规定进行。基准重铬酸钾称取量约12.26g±0.60g。
焦硫酸钾

仪器
使用普通实验室仪器以及下列仪器:
自动电位滴定仪
铂电极
银/氯化银电极

步骤
试样的前处理
平行测定两次。
取适量试样于105°C下干燥1h，根据预计铁含量(表1)称取0.3g~1.0g干燥试样(精确至0.1mg)。
将试样置于400mL烧杯中，加25mL盐酸，盖上表面皿，加热至80°C~90°C使其溶解。如果有不溶物出现，加50mL水，摇动，用滤纸过滤。用热盐酸洗涤残余物直至无黄色(三价铁)出现。然后再用热水洗涤一次或二次。将滤纸及残余物置于铂坩埚中，干燥，灰化，然后于750°C~800°C下灼烧，冷却。用稀硫酸浸取坩埚中的残余物，加5mL氢氟酸，缓慢加热分解二氧化硅和硫酸。
在冷却后的坩埚中加入2g焦硫酸钾，先缓慢加热，然后再加强热至形成透明熔融物。冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加50mL热水，5mL盐酸，缓慢加热溶解熔融物。取出坩埚并用水淋洗，收集淋洗液于溶液中。转移所得溶液于最初的烧杯中。

测定
用水稀释上述所得溶液至约300mL，加入25mL盐酸，加热至80°C~90°C。在惰气(如氮气)覆盖下边搅拌边滴加氯化钛(Ⅲ)溶液，直至溶液颜色刚变为无色，然后再过量一至二滴。冷却。此时两电极间电位应低于300mV。
分两步用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。滴定过量氯化钛(Ⅲ)溶液即电位达300mV时所耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积为V₂，继续滴定至电位从750mV突跃至800mV，此时所耗重铬酸钾标准溶液的总体积为V₃。
注: 可使用不同型号的电极(如复合电极)，但要注意所测得的滴定终点电位是有差异的。

结果的表示
按式(3)或式(4)计算氧化铁(Fe₂O₃)含量ω，以质量分数(%)表示:

式中:
m₂一一试样的质量，单位为克(g)；
V₂  一一电位达300mV时滴定所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₃  一一滴定所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的总体积，单位为毫升(mL)；
c₂  一一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.079846一一与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K₂Cr₂O₇)=1mol/L]相当的以克表示的氧化铁(Fe₂O₃)质量。


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