SH/T 1627.3-1996 工业用乙腈中氨含量的测定 滴定法

范围
本标准规定了工业用乙腈中氨和氨盐含量测定的中性甲醛反应滴定法。
本标准适用于氨含量大于0.00002%(m/m)工业用乙腈试样。

方法提要
先将试样的pH调节至7.0氨盐与中性甲醛反应，生成质子化六次甲基四胺和相当于铵的酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈中性，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算出试样中氨和铵盐的含量。

试剂和溶液
除另有注明外，所用试剂均为分析纯， 所用的水均符合 GB/T 6682 规定的三级水规格， 所用标准溶液按 GB/T 601 规定制备。
37%(m/m)中性甲醛溶液: 将37%(m/m)甲醛溶液用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至pH为7.0。使用前用pH计重新核对其pH值，必要时，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液调节至pH为7.0。
氢氧化钠溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
硫酸溶液: c(1/2 H₂SO₄)=0. 01mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.01mol/L。
缓冲溶液(参比标准pH=4.0，pH=7.0)。

仪器和设备
pH计: 最小分度0.02pH。
玻璃电极和甘汞电极。
电磁搅拌器: 配备合适的电磁搅拌棒。
微量滴定管: 10mL，分刻度0.05mL。
烧杯: 400mL。
量筒: 100mL。
滴瓶。

采样
按 GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680 的规定采取样品。

分析步骤
样品稀释
量取100mL试样，置于盛有50mL水和一个磁力搅拌棒的400mL烧杯中。
将烧杯放在电磁搅拌器上，插入pH计电极，搅拌使溶液混匀。
中和
溶液在搅拌条件下，用0.1mol/L氢氧化钠溶液和0.01mol/L硫酸溶液调节pH为7.0。
与甲醛反应
在已中和的试样溶液中加入25mL中性甲醛溶液，搅拌5min后，若溶液pH值小于7.0，则按"滴定"步骤进行滴定，若溶液pH值等于或大于7.0，则表示试样中无氨和铵盐存在。
滴定
在搅拌条件下，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值为7.0即为终点。

分析结果的表述
计算
以质量百分数表示的氨含量X (%)，按式(1)计算:

式中:
V 一一滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
0.017一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.0000mol/L]相当的，以克表示的氨的质量；
ρ 一一试样的密度，g/mL。
结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合"精密度"规定的精密度，测定结果应精确至0.00001%。

精密度
重复性
在同一实验室，由同一操作人员，使用相同仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于0.00025%。
再现性
待确定。


京都电子KEM 设定pH值法自动电位滴定仪 AT-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=995