GB 7296-2018 饲料添加剂 硝酸硫胺(维生素B₁)

范围
本标准规定了饲料添加剂 硝酸硫胺(维生素B₁)的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于氨基丙腈为原料经化学合成制得的饲料添加剂硝酸硫胺(维生素B₁)。

化学名称、分子式、相对分子质量和结构式
化学名称: 4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐
分子式: C₁₂H₁₇N₅O₄S
相对分子质量: 327.37(按2016年国际相对原子质量)
结构式:


要求
外观和性状
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，微有特臭。略溶于水。在乙醇或三氯甲烷中微溶。
技术指标
硝酸硫胺(维生素B₁)技术指标应符合表1要求。


试验方法
硝酸硫胺含量的测定
硅钨酸沉淀法(仲裁法)
试剂或材料
盐酸。
硅钨酸溶液: 100g/L。
盐酸溶液: 取盐酸5mL加水稀释至100mL。
丙酮。
仪器设备
分析天平: 感量为0.1mg。

试验步骤
称取在105°C干燥至恒重的试样0.1g，精确到0.0002g。加水50mL溶解后，加盐酸2mL煮沸，立即滴加硅钨酸溶液10mL，继续煮沸2min，用80°C干燥至恒重的4^#垂熔坩埚过滤，沉淀先用煮沸的盐酸溶液20mL分次洗涤，再用水10mL洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5mL，沉淀物在80°C干燥至恒重。

试验数据处理
硝酸硫胺含量ω₁以质量分数表示，数值以%计。按式(1)计算:

式中:
m₁ 一一干燥恒重后沉淀质量，单位为克(g)；
0.1882一一硝酸硫胺硅钨酸盐换算成硝酸硫胺系数；
m₂ 一一试样的质，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。

电位滴定法
试剂或材料
无水甲酸。
冰乙酸。
乙酸酐。
高氯酸标准滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L。
仪器设备
分析天平: 感量为0.1mg。
自动电位滴定仪或酸度计；以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极或采用复合电极，并配有磁力搅拌器和滴定装置。

试验步骤
称取在105°C干燥至恒重的试样0.14g，精确到0.0002g。置于100mL烧杯中，加入无水用酸5mL溶解，加70mL乙酸酐，按照 GB/T 9725，用高氯酸标准滴定溶液滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

试验数据处理
硝酸硫胺含量ω₂以质量分数表示，数值以%计。按式(2)计算:

式中:
V₁一一试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
c  一一高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一硝酸硫胺的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2 C₁₂H₁₇N₅O₄S)=163.7g/mol]；
m₃一一试样的质量，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。


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