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食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定-数字密度计法
来源: KEM China   发布时间: 2016-10-17 09:33   2230 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定-数字密度计法


GB 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定

范围
本标准规定了酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定方法。
本标准适用于酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定。其中: 第一法密度瓶法适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒,第二法酒精计法适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外),第三法气相色谱法适用于葡萄酒、果酒和啤酒,第四法数字密度计法适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。

第一法 密度瓶法
原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20°C时的密度,查附录A,求得在20°C时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。

第二法 酒精计法
原理
以蒸馏法去除样品中不挥发性物质,用酒精计测得酒精体积分数示值,按附录B进行温度校正,求得在20°C时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。

第三法 气相色谱法
原理
试样进入气相色谱仪中的色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分得以分离,利用氢火焰离子化检测器进行检测,与标样对照,根据保留时间定性,利用内标法定量。

第四法 数字密度计法
原理
将试样注入U形管,通过在20°C时与两个标准的振动频率比较而求得其密度,计算出样品在20°C时乙醇含量的体积分数,即酒精度。

仪器和设备
数字密度计。
恒温水浴: 控温精度±0.02°C。
注射器: 10mL。

分析步骤
试样制备
白兰地、威士忌和伏特加样品制备
蒸馏酒、发酵酒和配制酒样品制备(不包括啤酒和起泡葡萄酒)
用一洁净、干燥的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20°C)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入500mL蒸馏瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15°C),缓慢加热蒸馏,收集馏出液。当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20°水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。
啤酒样品制备
啤酒和起泡葡萄酒样品制备
样品去除二氧化碳
在保证样品有代表性,不损失或少损失酒精的前提下,用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。样品去除二氧化碳有两种方法:
a) 第一法: 将恒温至15°C~20°C的酒样约300mL倒入1000mL锥形瓶中,加橡皮塞,在恒温室内,轻轻摇动,开塞放气(开始有"砰砰"声),盖塞。反复操作,直至无气体逸出为止。用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。
b) 第二法: 采用超声波或磁力搅拌法除气,将恒温至15°~20°C的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中,置于超声波水槽中(或搅拌器上),超声(或搅拌)一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。
注: 要通过与第一法比对,使其酒精度测定结果相似,以确定超声(或搅拌)时间和温度。
试样去除二氧化碳后,收集于具塞锥形瓶中,温度保持在15°C~20°C,密封保存,限制在2h内使用。
样品蒸馏
同"蒸馏酒、发酵酒和配制酒样品制备"。

仪器的校正(可根据各仪器说明书进行校正)
在(20.00±0.02)°C下观察和记录U形管(洁净、干燥)中空气的" T "值。将注射器与U形管上端出口处的塑料管连上,把U形管下方入口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后重蒸水中,将U形管中注满水(要求无气泡),当水温达到恒定温度(20.00±0.02)°C时,显示" T "值在2min~3min内不变化时,读数、记录。
装置的α和β常数按式(4)和式(5)计算:
                 α = T 2 - T 2空气 …………………………(4)
                 β = T 2空气                 …………………………(5)
式中:
α ———仪器校正过程的常数;
T ———振荡周期;
β ———仪器校正过程的常数。
将常数α和β输入仪器的记忆单元,重新将开关置于ρ(密度)档,检查水的密度读数。倒出U形管中的水,干燥后,查空气密度。其值应分别为1.0000(水的密度)和0.0000(空气的密度)。若显示的数值在小数点后第5位差值大于1,则需要重新检查恒温水浴的温度和水、空气的" T "值。

试样溶液的测定
将试样蒸馏液注满U形管(要求无气泡),直到试样液温度与水浴温度达到平衡(2min~3min)时,记录试样的密度。

分析结果的表述
根据仪器测定的密度,查附录A,求得样品在20°时酒精度,以体积分数% vol表示。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后一位。

精密度
啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1% vol;其他样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5% vol。


京都电子KEM 数字密度计法数字密度计DA-6系列
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京都电子KEM 数显酒精浓度计DA-155
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