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溴氯海因 - 溴氯海因含量的测定、活性溴含量、活性氯含量、非活性氯含量的
来源: KEM China   发布时间: 2020-03-28 08:59   40 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 23854-2019 溴氯海因 - 溴氯海因含量的测定、活性溴含量、活性氯含量、非活性氯含量的测定


GB/T 23854-2019 溴氯海因

范围
本标准规定了溴氯海因的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由5,5-二甲基海因经卤代而制得的溴氯海因,主要用于工业循环水、油田注水、生活污水及景观娱乐用水的杀菌灭藻,也可用于泳池、医疗污水、食品加工储存、水产养殖的消毒杀菌和疫区的防疫消毒等。

化学式
分子式
C5H6BrClN2O2
相对分子质量: 241.5(按2016年国际相对原子质量)。
结构式


术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
活性氯  activc chlorine
产品中含有的具有氧化能力的氯。
非活性氯  inactive chlorine
产品中含有的没有氧化能力的氯,主要为氯化钠杂质。
总氯  total chlorine
产品中含有的所有的氯,包括活性氯和非活性氯。
活性溴  active bromine
产品中含有的具有氧化能力的溴。

要求
外观: 白色、淡白色结晶粉末。
溴氯海因应符合表1要求。


试验方法
溴氯海因含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
试样与碘化钾反应析出碘,使用电位滴定仪,在酸性介质中用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘,根据滴定反应化学计量点前后的电位变化确定滴定终点。

试剂或材料
硫酸溶液: 1+6。
碘化钾溶液: 100g/L。
硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)约为0.2mol/L。
仪器设备
自动电位滴定仪: 配有铂复合电极。

试验步骤
称取约0.13g~0.15g试样,精确至0.2mg,置于150mL棕色碘量瓶中,加入约30mL水及10mL碘化钾溶液,放入搅拌子,密封碘量瓶,置于自动电位滴定仪上,开启搅拌,搅拌约10min待试样溶解,加入5mL硫酸溶液,摇匀,用水冲洗瓶壁及塞子。将电极插入待测液中,启动电位滴定仪,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至电位突跃点,记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积Vs。同时做空白试验,记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V0

结果计算
溴氯海因含量以质量分数ω1计,数值以%表示,按式(1)计算:

式中:
Vs一一试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0一一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c  一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M 一一溴氯海因的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=241.5);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

活性溴含量、活性氯含量、非活性氯含量的测定
方法提要
试样与抗坏血酸反应,把具有氧化能力的溴和氯还原生成溴、氯离子。使用自动电位滴定仪,在酸性介质中用硝酸银标准滴定溶液滴定,根据滴定反应化学计量点前后的电位变化,确定滴定终点。

试剂或材料
硝酸溶液: 1+1。
抗坏血酸溶液: 60g/L,有效期15d。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)约为0.1mol/L。
仪器设备
自动电位滴定仪,配有银复合电极。

试验步骤
称取约0.1g试样,精确至0.2mg,置于150mL棕色碘量瓶中,依次加入30mL水、5mL抗坏血酸溶液,密闭搅拌至试样完全溶解。然后加入5mL硝酸溶液,将电极插入待测液中,用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定至电位第一突跃点,记录所用硝酸银标准滴定溶液的体积V1,继续滴定至电位第二突跃点,记录所用硝酸银标准滴定溶液的体积V2。同时做空白试验,记录所用硝酸银标准滴定溶液的体积V0

结果计算
活性溴的含量以质量分数ω3计,数值以%表示,按式(3)计算:

式中:
V1一一第一突跃点消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0一一空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M1一一溴的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=79.9);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
总氯含量以质量分数ω4计,数值以%表示,按式(4)计算:

式中:
V2一一第二突跃点消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1一一第一突跃点消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M2一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=35.45);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
活性氯含量以质量分ω5计,数值以%表示,按式(5)或式(6)计算:
a) 当(V1-V0) > (V2-V1)时,按式(5)计算:

式中:
M2一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=35.45);
ω1 一一溴氯海因的质量分数,%;
M  一一溴氯海因的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=241.5);
M3一一二溴海因的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M3=285.94);
ω3 一一活性溴的质量分数,%;
M1一一溴的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=79.9)。
计算结果表示到小数点后两位。
b) 当(V1-V0) ≤ (V2-V1)时,按式(6)计算:

式中:
M2一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=35.45);
ω1 一一溴氯海因的质量分数,%;
M4一一二氯海因的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M3=197.02);
M  一一溴氯海因的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=241.5);
M1一一溴的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=79.9);
ω3 一一活性溴的质量分数,%。
计算结果表示到小数点后两位。
非活性氯(以NaCl计)含量以质量分数ω6计,数值以%表示,按式(7)计算:

式中:
ω4 一一总氯的质量分数,%;
ω5 一一活性氯的质量分数,%;
M5一一氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M5=58.44);
M2一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=35.45)。
计算结果表示到小数点后两位。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果绝对差值不大于0.05%。


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