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食品安全国家标准 食品中酸价的测定-冷溶剂自动电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2016-10-19 09:34   4510 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定-冷溶剂自动电位滴定法


GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定

范围
本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法 - 冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。
第一法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类。
第二法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。
第三法适用于常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。

第一法 冷溶剂指示剂滴定法
原理
用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。

第二法 冷溶剂自动电位滴定法
原理
从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

仪器和设备
自动电位滴定仪: 具备自动pH电极校正功能、动态滴定模式功能;由微机控制,能实时自动绘制和记录滴定时的pH-滴定体积实时变化曲线及相应的一阶微分曲线;滴定精度应达0.01mL/滴,电信号测量精度达到0.1mV;配备20mL的滴定液加液管;滴定管的出口处配备防扩散头。
非水相酸碱滴定专用复合pH电极: 采用Ag/AgCl内参比电极,具有移动套管式隔膜和电磁屏蔽功能。内参比液为2mol/L氯化锂乙醇溶液。
磁力搅拌器,配备聚四氟乙烯磁力搅拌子。
食品粉碎机或捣碎机。
全不锈钢组织捣碎机,配备1L~2L的全不锈钢组织捣碎杯,转速至少达10000r/min。
瓷研钵。
圆孔筛: 孔径为2.5mm。

试样测定
取一个干净的200mL的烧杯,按照要求用天平称取的制备的油脂试样,其质量m单位为克。准确加入乙醚-异丙醇混合液50mL~100mL,再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将此烧杯放在磁力搅拌器上,以适当的转速搅拌至少20s,使油脂试样完全溶解并形成样品溶液,维持搅拌状态。然后,将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用标准滴定溶液进行滴定。
每个样品滴定结束后,电极和滴定管应用溶剂冲洗干净,再用适量的蒸馏水冲洗后方可进行下一个样品的测定;搅拌子先后用溶剂和蒸馏水清洗干净并用纸巾拭干后方可重复使用。

空白试验
另取一个干净的200mL的烧杯,准确加入与试样测定时相同体积、相同种类有机溶剂混合液,然后按照相关的自动电位滴定仪参数进行测定。获得空白测定的“直接突跃”型pH-滴定体积实时变化曲线及对应的一阶微分曲线,以一阶微分曲线的顶点所指示的点为空白测定的滴定终点,获得空白测定的消耗标准滴定溶液的毫升数为V0

分析结果的表述
酸价(又称酸值)按照式(1)的要求进行计算:

式中:
XAV——酸价,单位为毫克每克(mg/g);
V   ——试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V——相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c   ——标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
56.1——氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。
酸价≤1mg/g,计算结果保留2位小数;1mg/g<酸价≤100mg/g,计算结果保留1位小数;酸价>100mg/g,计算结果保留至整数位。

第三法 热乙醇指示剂滴定法
原理
将固体油脂试样同乙醇一起加热至70°C以上(但不超过乙醇的沸点),使固体油脂试样熔化为液态,同时通过振摇形成油脂试样的热乙醇悬浊液,使油脂试样中的游离脂肪酸溶解于热乙醇,再趁热用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定热乙醇悬浊液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,然后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算样品油脂的酸价。


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