GB 5009.43-2016 食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定

范围
本标准规定了味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定方法。
本标准适用于味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定。

第一法 高氯酸非水溶液滴定法
原理
在乙酸存在下，用高氯酸标准溶液滴定样品中的麸氨酸钠(谷氨酸钠)，以电位突跃为依据判定滴定终点，或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂，滴定样品溶液至绿色为其终点。

试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。
试剂
甲酸(CH₂O₂)。
乙酸(C₂H₄O₂)。
α-萘酚苯基甲醇(C₂₇H₁₈O₂)。
试剂配制
α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L): 称取0.1gα-萘酚苯基甲醇，用乙酸溶解并稀释至50mL。
标准品
高氯酸(HClO₄)。
标准溶液配制
高氯酸标准滴定溶液[c(HClO₄)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制与标定。

仪器和设备
自动电位滴定仪(精度±0.2mV)，具备动态滴定模式或等量滴定模式，最小加液体积0.01mL，滴定管自带防扩散头。
非水相pH电极，采用Ag/AgCl为内参比电极；内参比电解液为2mol/L氯化锂乙醇溶液或0.4mol/L四乙基溴化铵乙二醇溶液。
磁力搅拌器。
分析天平: 感量0.1mg。
超声清洗器。

分析步骤
试样制备
称取研磨成细小颗粒的试样0.15g(精确至0.0001g)至100mL烧杯中，加甲酸3mL，超声至完全溶解，再加乙酸40mL，摇匀。
试样测定
电位滴定法测定
样品测定参考条件:
a) 样品测定采用动态滴定模式或等量滴定模式；
b) 试剂空白测定: 采用等量滴定模式，最小加液体积为0.01mL。
测定终点评估方法: 将盛有试液的烧杯置于磁力搅拌器上，插入电极和滴定管，使电极隔膜完全浸没到被滴定的溶液中，打开电极上部的密封塞，在合适的速度下搅拌，启动滴定方法，用高氯酸标准滴定溶液进行滴定，以电位值(或pH)为纵坐标，以滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积为横坐标，仪器自动绘制电位值(或pH)-滴定体积实时变化曲线，反应终点时出现的明显突跃点为其滴定终点，记录该点所对应的消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V₁)，同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V₀)。

分析结果的表述
高氯酸标准溶液浓度的校正
若滴定试样与标定高氯酸标准溶液时温度之差超过10°C时，则应重新标定高氯酸标准溶液的浓度；若不超过10°C，则按式(1)加以校正:

式中:
c₁ ——滴定试样时高氯酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
c₀ ——标定时高氯酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.0011 ——乙酸的膨胀系数；
t₁ ——滴定试样时高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度(°C)；
t₀ ——标定时高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度(°C)。

计算
样品中谷氨酸钠含量按式(2)计算:

式中:
X₁ ——样品中谷氨酸钠含量(含1分子结晶水)，单位为克每百克(g/100g)；
V₁ ——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀ ——空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  ——高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.09357 ——1.00mL高氯酸标准溶液[c(HClO₄=1.000mol/L]相当于谷氨酸钠(C₅H₈NNaO₄·H₂O)的质量，单位为克(g)；
m ——试样质量，单位为克(g)；
100 ——换算系数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.5g/100g。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994