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钻井液用处理剂中磺基含量的测定方法 - 电导率滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2020-06-29 08:38   35 次浏览   大小:  16px  14px  12px
SY/T 5242-1991 钻井液用处理剂中磺基含量的测定方法 - 电导率滴定法


SY/T 5242-1991 钻井液用处理剂中磺基含量的测定方法

主题内容与适用范围
本标准规定了磺基含量的测定程序。
本标准适用钻井液处理剂中,各种水溶性磺化处理剂磺基含量的测定,以便比较同类产品中磺基的含量。

磺基含量的测定程序
定义
磺基含量指每克磺化产品中所含可溶部分磺基的毫摩尔数。

方法原理
分离纯化后的处理剂试样溶液,经阳离子交换树脂柱后,碳酸钠基完全转化成磺酸基。用氢氧化钠标准溶液滴定。在滴定过程中和氢氧根离子结合成不导电的水分子,而钠的极限离子电导小于氢离子。故溶液电导率逐渐下降,到终点达最低值,此后继续滴加氢氧化钠,过量的钠离子和氢氧根离子又使电导率回升。

测定程序
离子交换树脂柱的制作
将阳离子交换树脂放入烧杯中,加入乙醇至淹没离子交换树脂,用玻璃棒搅拌后,使有机物溶解,倾出乙醇,再用蒸馏水洗涤至水质清亮。然后用2倍离子交换树脂体积的2mol/l氢氧化钠溶液浸泡24h。再用蒸馏水洗至近中性。
在50ml酸式滴定管(或专用交换柱)中充填上玻璃棉(或破璃布),以防离子交换树脂小球堵塞旋塞小孔。
将洗至中性的阴离子交换树脂连同蒸馏水一起注入滴定管中,使离子交换树脂高度达15ml左右。再加入蒸馏水,以每秒2~3滴的速度将离子交换树脂淋洗至中性(与蒸馏水pH值相同),备用。
用盐酸代替氢氧化钠按上述步骤对阳离子交换树脂进行处理备用。
注: 装柱后要保证树脂不与空气接触,应使滴定管中水面始终高于离子交换树脂。
称取磺化产品试样4~5g(称准至0.001g)于200ml烧杯中,加入100ml蒸馏水充分搅作后静置24h。加热并维持微沸状态30min,趁热用快速定型滤纸过滤,滤液及洗涤全部转移至250ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀、备用。
准确移取上述溶液25ml,加到阴离子交换树脂柱中,停留15min后以每秒1~2滴的流速放出。再用蒸馏水将离下交换树脂洗至中性,流出速度仍为每秒1~2滴。用烧杯收集全部流出液。
将所得流出液,分数次加到阳离子交换树脂柱中,按上述操作,用400ml烧杯收集全部流出液。
在上述所得流出液烧杯中接入铂电极,调整好电导率仪,在磁力搅拌器搅拌下,用0.05mol/l的氢氧化钠标准溶液进行滴定,每次滴加0.5ml左右,待搅拌均匀电导稳定后,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积及其相应的电导率值。在接近终点时,滴定速度不宜过快,滴加为宜。到达终点(即电导率值最低点)后,继续滴加氢氧化钠标准溶液至电导率值回升,以确定其最低点。

计算

式中:
M一一氢氧化钠标准溶液的浓度, mol/l;
V 一一电导率最低值时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
m一一称取的试样质量,g。
精度
两次平行结果之间的相对偏差应小于2%。


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