DB13/T 2353-2016 车用甲醇汽油变性醇技术要求

范围
本标准规定了调配低比例车用甲醇汽油的车用甲醇汽油变性醇的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于河北省内车用甲醇汽油变性醇的生产和检验。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
车用甲醇汽油添加剂  additives of methanol gasoline for motor vehicles
添加到符合 GB/T 23510 的车用燃料甲醇中用来改善甲醇汽油性能的混合物。
车用甲醇汽油变性醇  denatured methanol of methanol gasoline for motor vehicles
车用燃料甲醇中加入车用甲醇汽油添加剂后，用于调配低比例车用甲醇汽油的产品，简称变性醇。

要求
主要原料要求
车用燃料甲醇 应符合 GB/T 23510 要求。
车用甲醇汽油添加剂 应符合 DB13/T 1303、DB13/T 1480 或 DB13/T 1481 的要求，不得人为加入其它含氧化合物。
技术要求
车用甲醇汽油变性醇的技术要求见表1。


试验方法
水分
按照 GB/T 6283 的规定进行。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

无机氯含量
按附录B方法测定，其中电位滴定法为仲裁方法。

附录B  (规范性附录)
车用甲醇汽油变性醇中无机氯含量的测定方法

电位滴定法
适用范围
本方法适用于测定变性燃料乙醇中的氯离子含量。
测量氯离子含量范围为1mg/L～100mg/L。

方法提要
以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定变性燃料乙醇试样中的氯离子，按照电位的“突跃”点(用二级微商法)判定其滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算出试样中氯离子的含量。

仪器和设备
自动电位滴定仪(或酸度计): 精度为2mV(或0.02pH)。
电极
银电极: 为指示电极；
玻璃电极: 为参比电极。
磁力搅拌器: 备有磁力搅拌棒。
微量滴定管: 5mL和10mL。

试剂和溶液
本试验方法中所用试剂，在未注明其他规格时，均为分析纯；所用水在未注明其他要求时，均符合 GB/T 6682 二级及以上规格。
硝酸溶液(1+3): 量取1体积浓硝酸与3体积水混匀。
5%硝酸溶液: 量取65%浓硝酸7.7mL，用水定容至100mL。
丙酮。
氯化钠基准溶液[c(NaCl)=0.01mol/L]: 称取基准试剂氯化钠(或经500°C～600°C灼烧至恒量的分析纯氯化钠)0.5844g，精确至0.0001g，先用少量水溶解，再全部转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀备用。
硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.02mol/L]。
配制: 称取硝酸银3.40g，精确至0.01g，先用少量水溶解，再全部转移到1000mL容量瓶中，用水定容摇匀，置于暗处(或贮存于棕色试剂瓶中)备用。
标定
吸取0.01mol/L氯化钠基准溶液10.0mL于50mL烧杯中，加入硝酸溶液(1+3)0.2mL及丙酮25mL。将玻璃电极及银电极浸入溶液中，放入磁力搅拌棒，开启搅拌器搅拌。先从滴定管滴入所需量约90%的硝酸银标准滴定溶液(V)，测量该溶液电位(E)。以后每滴加1mL测量一次电位。接近终点及终点以后，每滴加0.1mL测量一次电位。继续滴定至电位改变不明显为止。每滴加一次硝酸银标准滴定溶液都要记录其体积和电位。
注: 每测量一个试样后，均需用水冲洗玻璃电极和银电极，并用浸有5%硝酸溶液的棉球擦洗银电极。
用按照 GB/T 9725-2007 二级微商法确定终点:
a) 根据滴定时所作的记录，按硝酸银标准滴定溶液的体积(V)和电位(E)，用列表法(见表B.1)算出下列数值；
b) 当一级微商最大、二级微商等于零时，即为滴定终点。 滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V₁)，按式(B.1)计算:

式中:
V₁——滴定至终点时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
a  ——二级微商为零前的二级微商值；
b  ——二级微商为零后的二级微商值；
V_a——在a时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
ΔV_b-a——a与_b之间所加硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

从表中找出一级微商最大值为1230，则二级微商等于零时，滴定终点在1030与-740之间，所以，a=1030，b=-740，V_a=4.90mL，ΔV_b-a=0.10mL。按式(B.2)计算:

即滴定终点时，消耗硝酸银标准滴定溶液的量为4.96mL。
硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，按式(B.3)计算:

式中:
c₂ ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
10——标定时，吸取氯化钠基准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁ ——氯化钠基准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁——氯化钠基准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。

操作步骤
准确移取50.0mL于100mL烧杯中，加入硝酸溶液(1+3)0.2mL，以下按标定时同样操作，求得滴定至终点时小号硝酸银标准溶液的体积，测定过程中，可根据试样中氯离子含量的多少适当调整硝酸银标准滴定溶液的浓度。

计算
试样中氯离子的含量按式(B.4)计算:

式中:
ρ ——试样中氯离子含量，单位为毫克每升(mg/L)；
0.03545——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的量；
c₂ ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂ ——测定试样时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₃ ——取试样的体积，单位为毫升(mL)。
取两次重复测定结果的算数平均值，作为试样的测定结果，精确至0.1mg/L。


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