LS/T 6107-2012 动植物油脂 酸值和酸度测定 自动滴定分析仪法

范围
本标准规定了自动滴定分析仪法测定动植物油脂中酸值和酸度的热乙醇滴定仪法、冷溶剂滴定仪法、结果计算和表示及精密度。
本标准中热乙醇滴定仪法为基准方法，适用于所有油脂；冷溶剂滴定仪法仅适用于浅色油脂。
本标准不适用于蜡的酸值和酸度测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
酸值  acid value
按照本标准规定的方法测定，中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，用毫克每克(mg/g) 表示。
酸度  acidity
按照本标准规定的方法测定出的游离脂肪酸含量，用质量分数表示。
注1: 当结果写的是"酸度"而又无详细说明时，这个"酸度"通常是用油酸来表示。
注2: 当样品含有矿物酸时通常按脂肪酸测定。

热乙醇滴定仪法
总则
本方法适用于脂的酸值测定。
注: 在本方法规定的条件下，短碳链的脂肪酸易挥发。
原理
将样品溶解在热乙醇中并加入酚酞指示剂，使用自动滴定分析仪(以下简称滴定仪)，采用氢氧化钾乙醇标准溶液与样品溶解液中的游离脂肪酸发生酸碱中和反应，自动滴定至样品溶液变色，根据耗用的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积自动计算样品的酸值和酸度。

仪器
实验室常规仪器。
滴定仪: 符合 LS/T 3706 的要求。
分析天平:  精确度参见表1。

试样制备
按照 GB/T 15687 制备实验样品，若样品含有易挥发脂肪酸，则不得加热和过滤。

步骤
仪器准备
按照仪器使用说明书进行开机、预热。
仪器分析条件:
a) 滴定速度: 6mL/min~0.5mL/min；
b) 搅拌速度: 200r/min~240r/min。
称样
根据试样的颜色和估计的酸值，按表1在滴定仪的滴定杯中直接称取一定质量(m)的试样。试样的质量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量不超过10mL 。

测定
将含有0.5mL酚酞指示剂的50mL无水乙醇溶液置于锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度高于70°C时，用0.1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至溶液变色，并保持溶液15s不褪色，即为终点。当油脂颜色较深时或出现浑浊现象，需加入更多量的乙醇和指示剂。
将中和后的乙醇转移至装有测试样品的滴定仪的滴定杯中，充分混合，煮沸。按滴定仪操作说明书的要求将滴定杯放入滴定仪中，启动滴定仪。用氢氧化钠或氢氧化钾乙醇标准溶液(取决于样品估计的酸值)自动滴定到终点，仪器自动记录所消耗的氢氧化钠或氢氧化钾乙醇标准溶液的毫升数(V)。

冷溶剂滴定仪法
总则
本方法适用于浅色油脂。
原理
将样品溶解在乙醚和95%乙醇混合并加入了酚酞指示剂的混合溶液中，使用自动滴定分析仪(以下简称滴定仪)，采用氢氧化钾乙醇标准溶液与样品溶解液中的游离脂肪酸发生酸碱中和反应，自动滴定至样品溶解液变色，根据耗用的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积自动计算样品的酸值和酸度。

步骤
仪器准备
按仪器使用说明书的规定进行开机、预热。
仪器分析条件:
a) 滴定速度: 6mL/min~0.5mL/min；
b) 搅拌速度: 200r/min~240r/min。
称样
根据估计的酸值，按表1在滴定仪的滴定杯中直接称取一定质量(m)的试样。
测定
将试样溶解在50mL~150mL预先中和过的混合溶液中。按滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中，启动滴定仪。用氢氧化钾乙醇标准溶液自动滴定到终点，仪器自动记录所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的毫升数(V)。
在酸值<1时，溶液中需缓缓通人氮气流。
滴定所需0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液体积超过10mL时，改用0.5mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液。
滴定中溶液发生浑浊可加入适量混合溶液至澄清。

结果计算和表示
酸值
滴定仪自动计算酸值S 或按照式(1)计算:

式中:
S 一一样品的酸值，单位为毫克每克(mg/g)；
56.1一一氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
V 一一所用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一所用氢氧化钾乙醇标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
注: 氢氧化钠或氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，随温度而发生变化，用式(2)来校正。

式中g
V' 一一校正后氢氧化钠或氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V_t 一一在温度t 时测得的氢氧化钠或氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
t  一一测量时的摄氏温度；
t₀ 一一标定氢氧化钠或氢氧化钾乙醇标准溶液的摄氏温度。
酸度
滴定仪自动计算酸度S' 或按式(3)计算:

式中:
S' 一一样品的酸度，以质量分数显示，数值以10^-2或%计；
V 一一所用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一所用氢氧化钾乙醇标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mo l/ L)；
M一一表示结果所用脂肪酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，具体数值见表2；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。


精密度
重复性
在重复性条件下，两个独立测试的结果，当酸度小于或等于3%时，两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的3%；当酸度大于3%时，两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的1%。不符合要求的，按照 GB/T 5490-2010 的第11章处理。
再现性
在再现性条件下，两个独立测试的结果，当酸度小于或等于3%时，两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的15%；当酸度大于3%时，两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的5%。不符合要求的，按照 GB/T 5490-2010 的第11章处理。


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