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尿素、硝酸铵中游离水含量测定 卡尔·费休法 - 卡尔·费休直接电量滴定仪
来源: KEM China   发布时间: 2016-11-24 14:57   2608 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 2947-2002 尿素、硝酸铵中游离水含量测定 卡尔·费休法 - 卡尔·费休直接电量滴定仪器


GB/T 2947-2002 尿素、硝酸铵中游离水含量测定 卡尔·费休法

范围
本标准规定用卡尔·费休法测定工业尿素、硝酸铵中游离水含量,仲裁时采用含有吡啶的卡尔·费休试剂测定。

原理
试样中的水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。卡尔·费休法反应式如下:
I2+SO2+3C5H5N+H2O=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3

仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器按 GB/T 6283 配备。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合 HG/T 2843 中规定;
甲醇;
5A分子筛;
酒石酸钠;
甲醇的脱水: 于每500mL甲醇中加入在550°C焙烧2h并在干燥器中冷却的5A分子筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用;
卡尔·费休试剂。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 规定步骤,用二水酒石酸钠(或水)标定。

测定
用称量管称取试样2g~5g(称准至0.001g),称取的试样消耗卡尔·费休试剂应不超过20mL。加50mL~70mL甲醇于反应瓶中,甲醇用量须足以淹没电极,接通电源,开动电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转,并保持1min不变。不记录所消耗卡尔·费休试剂体积。补充卡尔·费休试剂至滴定管零读数处,打开加料口橡皮塞,迅速将称量管中试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如上滴定至终点,记录所消耗的卡尔·费休试剂体积。

分析结果表述
游离水含量以质量分数W(游离水)(%)表示,按(1)式计算:

式中:
T——卡尔·费休试剂对水的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V——滴定试样时消耗卡尔·费休试剂体积,单位为毫升(mL);
m——试料质量,单位为克(g);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

允许误差
游离水的质量分数W(游离水)≤1%时,平行测定结果的绝对差值≤0.03%;游离水的质量分数W(游离水)>1%时,平行测定结果的绝对差值≤0.05%。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪MKV-710S
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