GB 18350-2013 变性燃料乙醇

范围
本标准规定了变性燃料乙醇的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以淀粉质、糖质、纤维素等为原料，经发酵、蒸馏、脱水后制得并添加变性剂使其变性的燃料乙醇。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
燃料乙醇  fuel ethanol
未加变性剂的、可作为燃料用的乙醇。
变性剂  denaturant
添加到燃料乙醇中使其不能食用的车用乙醇汽油调合组分油或车用乙醇汽油。
变性燃料乙醇  denatured fuel ethanol
加入变性剂后用于调配车用乙醇汽油的燃料乙醇，不能食用。它可以按规定的比例与汽油混合作为车用点燃式内燃机的燃料。
pHe
变性燃料乙醇中酸强度的度量。

要求
主要原料要求
燃料乙醇
燃料乙醇于20°C时密度应在0.7918g/cm³~0.7893g/cm³范围内。
变性剂
加入燃料乙醇的变性剂，应符合 GB/T 22030 或 GB 18351 的要求，不得人为加入其他含氧化合物。
技术要求
变性剂的添加量
燃料乙醇与变性剂的体积混合比例应为100:1~100:5，即变性剂在变性燃料乙醇中的体积分数为0.99%~4.76%。
金属腐蚀抑制剂
应加入有效的金属腐蚀抑制剂，以满足车用乙醇汽油铜片腐蚀的要求。
理化指标
变性燃料乙醇理化指标应符合表1要求。


试验方法
水分
按附录B方法测定。

附录B  (规范性附录)
变性燃料乙醇中水分含量的测定方法(卡尔·费休滴定法)

适用范围
本方法适用于测定变性燃料乙醇中广范围的水分含量。通过选择合适的进样量、卡尔·费休试剂浓度和自动滴定仪，最小可检出试样中水分含量至百万分之几。
本方法采用无吡啶卡尔·费休试剂和自动滴定仪，通过电压(或电流)确定其滴定终点。

方法提要
无吡啶卡尔·费休试剂[由碘、二氧化硫、甲醇和有机碱(如: 咪唑)组成]能与存在于试样中任何形式的水(游离水或结晶水)进行定量反应。反应式如下:
     H₂O+I₂+SO₂+R'OH+3RN→(RNH)SO₄R'+2(RNH)I
式中:
R'OH 一一一醇类(如: 甲醇、乙二醇) ;
RN 一一一一有机碱(如: 咪唑)。
利用无吡啶卡尔·费休试剂标定已知含量的水，求得1mL卡尔·费休试剂相当于水的毫克数(水当量)，再用无吡啶卡尔·费休试剂滴定试样。本标准选用自动卡尔·费休滴定仪，滴定终点通过正负铂电极之间电压的突然减少(或电流的突然增加)予以确定。

仪器
自动卡尔·费休滴定仪
卡尔·费休滴定仪应选用样品进入滴定容器的瞬间就"启动滴定"，并能自动确定滴定终点。
使用无吡啶卡尔·费体试剂，采用电压(或电流)终点法测定时，灵敏度应小于0.01mg水。
滴定装置应密封并具有防湿的干燥设施，能自动监测环境中的水分并加以校正。
滴定仪能自动供给试剂和排出废液，并具有自动搅拌装置。
滴定容器中铂电极应保持清洁灵敏。
以质量法进样时应配备与仪器相匹配的万分之一电子天平。
微量注射器: 25μL和50μL。
微量移液器或移液管: 1mL、2mL和5mL。

操作步骤
调试仪器
按自动卡尔·费休滴定仪操作说明书安装与调试仪器。
标定卡尔·费休试剂
卡尔·费休试剂需要每日标定。
可使用水标准液或水-甲醇标准液中的一种进行标定。
吸取25mL~50mL甲醇或合适的其他溶剂加入到无水、洁净的滴定容器中，按照滴定仪操作说明书进行溶剂的预滴定，直至滴定终点。
按质量法称取水标准液或按体积法吸取水-甲醇标准液。
a) 按质量法称取水标准液: 用微量注射器吸取约20μL水标准液，用滤纸揩去针头外部附着的水，放入与仪器配套的分析天平中称量，然后迅速打开进样口的塞子，将其注入到滴定容器中(注意: 最后一滴水应吸回针管中，不要残留在针头外)，将微量注射器重新放回分析天平中称量，用减量法称得实际加入水标准液的质量，精确至0.0001g，输入到仪器中，设定和启动用水标定时的参数和程序进行自动滴定直至终点。卡尔·费休试剂的消耗量及水当量结果会自动显示或打印出来。
b) 按体积法吸取水-甲醇标准液: 用移液管准确吸取水-甲醇标准液2.00mL，迅速打开进样口的塞，将其注入到滴定容器中，设定和启动用水-甲醇标准液进行标定时的参数和程序进行自动滴定直至终点。卡尔·费休试剂的消耗量及水当量结果会自动显示或打印出来。
测定
根据试样中水分含量的大小，准确取样[一般水分含量在0.5%(质量分数)左右时，可取样2.00mL；如水分含量在0.2%(质量分数)左右时，可取样5.00mL]。同标定时一样，先量取25mL~50mL甲醇或所选试剂注入滴定瓶中，按仪器操作说明书要求，启动样品测定程序，用卡尔·费休试剂滴定直至终点。消耗卡尔·费休试剂的体积和试样的含水量会以%(质量分数)自动显示与打印出来。

计算
卡尔·费休试剂的水当量ρ(T )可按式(B.1)和式(B.2)计算:

式中:
ρ(T )一一卡尔·费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m₁一一注入滴定瓶中的水质量，单位为毫克(mg)；
ρ  一一每毫升水-甲醇标准液中所含水的质量，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V₂一一注入滴定瓶中水-甲醇标准液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一标定时，消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)。
试样中的水含量可按式(B.3)计算:

式中:
ω 一一试样中的水分含量(质量分数)，%；
V₁一一滴定试样时，消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定试剂空白时，消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
ρ(T )一一卡尔·费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V 一一取样量，单位为毫升(mL)；
ρ₁一一试样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)；
m 一一取样量，单位为克(g)。
质量分数转换成体积分数时，按式(B.4)计算:

式中:
φ 一一试样中的水分的体积分数，%；
ω 一一试样中的水分质量分数，%；
ρ₁一一在20°C时水的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)；
ρ₂ 一一在20°C时试样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。
取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样中水分含量，精确至0.01% (体积分数)。


京都电子KEM 自动卡尔·费休滴定仪 MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997