产品分类

友情链接

官方微信

工业用二乙二醇中水含量的测定 微库仑滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2016-11-30 14:22   1596 次浏览   大小:  16px  14px  12px
SH/T 1055-91 (2000年确认) 工业用二乙二醇中水含量的测定 微库仑滴定法


SH/T 1055-91 (2000年确认) 工业用二乙二醇中水含量的测定 微库仑滴定法

主题内容与适用范围
本标准规定了工业用二乙二醇中水含量测定的微库仑滴定法。
本方法适用于二乙二醇中10mg/kg以上水含量的测定。

方法原理
将一定量的试样注入含恒定碘的电解液中,由于水的存在,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:
     H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N == 2C5H5N·NI + C5H5N·SO3
     C5H5N·SO3 + CH3OH == C5H5N·HSO4·CH3
由于水消耗了碘,使指示电极对间的电位发生变化,随即电解电极对有相应电流通过,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:
阳极: 2I- - 2e 一→ I2
所产生的碘又与试样中的水进行反应,直至全部水反应完毕为止。反应终点由指示电极对指示,并记录电解所消耗的电量,根据法拉第电解定律即可求出试样中的水含量。

试剂和材料
电解液: 由二氧化硫、碘、吡啶和其他溶剂组成,一般由仪器制造厂配套供应,也可按仪器说明书提供的方法自行配制。
水-甲醇标准溶液: 2gH2O/L,按 GB 6283 第4.15条方法配制。
硅橡胶块。

仪器
一般实验室仪器。
微库仑滴定仪:
主机: 由微库仑放大器、补偿系统、显示系统等组成。能提供可变电解电流、精确记录电解电量,并以电量或微克水的形式显示电解滴定结果。
电解池: 由铂质电解电极、指示电极及干燥管等组成。由图2所示。
注射器: 50μL微量注射器,1mL、2mL医用注射器(附头针头)。


采样
按 GB 6680 规定的方法进行,样品容器应干燥、密封。采样应迅速、熟练,以防止样品吸水。

试验步骤
准备
在清洁干燥的电解池阳极室内放入搅拌棒,然后往阴、阳极室内加入适量电解液,且两极液面应基本一致。最后分别将电解电极、指示电极、干燥管、进样旋塞、电解池盖的磨口处均涂上一层真空润滑脂,并紧密地安装于电解池相应的部位。
连接仪器电源线和电极引线。打开仪器的电源开关,调整搅拌速度,使搅拌均匀、平稳。将电解电流开关置于开的位置,综合电流指示器上应该有电流指示,若无电流指示,说明阳极电解液过碘,出现这种情况,可在阳极电解液中注入适量水或含水甲醇,直至电解电流产生。当电解池内的水反应完毕,消耗的碘得到补充后,仪器达到平衡,电解自动停止,并指示终点到达。
仪器的标定
用微量注射器向电解池内注入50μL水-甲醇标准溶液,按下启动开关,电解到达终点后,仪器显示数值与理论值的相对误差不大于±5%。连续标定2~3次,显示数值若均在允许范围内,即可进行试样分析。
试样分析
选择适宜的注射器,用待测试样冲洗2~3次,按表1给出的取样量吸取适量样品,立即用滤纸擦干针头外壁附着的试样,并用一小块硅橡胶封住针头,置于天平上称量,精确至0.0001g。

取下硅橡胶块,迅速通过电解池进样口将试样注入电解液中,按下启动开关,开始电解滴定,同时取下注射器,再用硅橡胶块封住针尖,称重。进样前后注射器质量之差,即为进样量。
待电解结束,电解终点指示灯指示终点到达,记录微库仑滴定仪显示的数值。

结果计算和表示
计算
试样中水分含量c(mg/kg)按公式(1)或公式(2)计算:

式中:
Q一一仪器显示的电解消耗的电量,mC;
m一一注入的试样质量,g;
10722一一1mg水所消耗的电量,mC/mg。

式中:
m一一微库仑滴定仪显示的电解得到的水的质量,μg;
m一一注入的试样质量,g。
结果表示
取其两次重复测定的算术平均值作为测定结果,应精确至1mg/kg。


京都电子KEM 微库仑滴定仪MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000