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烟草及烟草制品 不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定 - 水分的测定
来源: KEM China   发布时间: 2020-10-21 08:23   54 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 21134-2007 烟草及烟草制品 不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定 - 水分的测定


GB/T 21134-2007 烟草及烟草制品 不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定

范围
本标准规定了烟草(叶片、烟丝、碎烟叶和烟末)及烟草制品中不溶于盐酸的外来硅酸盐颗粒(特别是沙粒) 含量的测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中不溶于盐酸的硅酸盐颗粒含量的测。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
不溶于盐酸的硅酸盐残留物  hydrochloric-acid-insoluble silicated residues
在本标准规定的条件下,对叶片、烟丝、碎烟叶或烟末进行灰化和盐酸浸提后所残留的物质。

原理
650°C±50°C的温度下灰化试样。灰烬使用盐酸浸提后,在650°C±50°C温度下再次灰化。对残留物进行称量。

试剂
使用分析纯试剂。水应为蒸馏水或去离子水,或同等纯度的水。
盐酸c(HCl)=4mol/L

仪器
常用实验室仪器以及下述各项:
马弗炉,放置于通风良好的环境中,温度能控制在350°C±50°C650°C±50°C
广口平底坩埚,瓷制或铂制,容量和尺寸适合于试样的体积。通常,坩埚直径为50mm~70mm。高度为30mm较适宜。
筛网,孔径2mm(10),符合 GB/T 6005 的要求。
定量滤纸(快速),无灰,硬质。
分析天平,感量0.1mg。
粉碎机。

取样
依据 GB/T 191616 进行取样。实验室样品的大小应能确保其代表该批样品。

样品的制备
如需要,将样品干燥以易于研磨。样品水分质量百分含量应不大于12%。
研磨实验室样品直到全部样品通过筛网。
采用机械方式充分混合研磨后的样品。
如样品在制备后四天内不用于分析,则应在0°C~5°C温度条件下,存放于密封的广口瓶中。广口瓶的容积应可确保在分析前通过两次翻转而充分混合样品。

水分的测定
从第8章"样品的制备"制备的样品中取出一部分,按照 YC/T 165 进行水分的测定,结果以质量百分含量ω1表示。
YC/T 165-2003 烟草 水分的测定 卡尔费休法
未使用卡尔·费休法的实验室,应采用 YC/T 31 测定水分,但应在测试报告中予以说明。

步骤
试样
对预先在650°C±50°C温度下干燥后的洁净坩埚进行称量,精确至0.001g。
从广口瓶中移取约10g制备好的样品,均匀铺在坩埚底部。
称量坩埚和试样,精确至0.001g。
通过差量法计算得出试样的质量(m1)。
测定
将盛有试样的坩埚放置至马弗炉中,加热至350°C±50°C,直到试样完全炭化,不再有烟产生。
将马弗炉温度升至650°C±50°C,保持30min。然后,将马弗炉温度降至350°C±50°C,取出坩埚。冷却至室温后,沿坩埚壁缓慢加入40mL盐酸。
注意: 加入最初的几毫升盐酸时应小心,以免剧烈产生气泡。
用玻璃棒不断轻轻搅拌约10min后,使用滤纸进行过滤,收集滤纸上的残留物。用带橡皮头的玻璃棒去除残附在坩埚壁上的残留物,用约25mL水清洗坩埚,并过滤。使用约25mL水,分多次仔细淋洗滤纸上的残留物,直到洗至中性。
将含有残留物的滤纸放置于坩埚中,并转移至马弗炉中,此时温度应在200°C以下。加热至650°C±50°C,保持30min,然后降至350°C±50°C,取出坩埚,放入硅胶干燥器中,冷却至室温。称量坩埚和残留物,精确至0.001g。
计算残留物的质量(m2)。

结果表示
不溶于盐酸的硅酸盐残留物的质量分数ω,可由式(1)计算得出:

式中:
ω1 一一试样水分质量分数,可根据第9章"水分的测定"测定得出;
m1 一一试样的质量,单位为克(g);
m2 一一残留物的质量,单位为克(g)。


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