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甲基高含氢硅油 - 酸值的测定(自动电位滴定)
来源: KEM China   发布时间: 2021-07-26 08:13   68 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 4804-2015 甲基高含氢硅油 - 酸值的测定(自动电位滴定)


HG/T 4804-2015 甲基高含氢硅油

范围
本标准规定了甲基高含氢硅油的产品结构式,要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以甲基二氯硅烷为原料、三甲基一氯硅烷为封端剂,在酸性介质中聚合而成的甲基高含氢硅油。

产品结构式
结构式.jpg

要求
外观
无色透明液体,无可见杂质。
理化性能
甲基高含氢硅油的理化性能指标应符合表1的要求。
表1.jpg

试验方法
酸值
酸值的测定见附录C。

附录C  (规范性附录)
酸值的测定
适用范围
本附录规定了甲基高含氢硅油的酸值的测定方法。

方法概要
采用甲苯+异丙醇(体积比1:1)作溶剂、四溴酚酞乙酯为指示剂,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定中和,采用自动电位滴定仪或手动滴定识别终点,通过消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积计算酸值。

仪器
自动电位滴定仪
电位计分辨率: 2mV。
光度电极: 光度波长为520nm。
电位滴定管: 5mL,最小滴定体积为0.005mL。
最小滴定时间: 3s。
聚丙烯滴定杯: 100mL。
滴定管: 2mL,分度为0.01mL。
量筒: 100mL。
分析天平: 分度值为0.0001g。

试剂
甲苯: 分析纯。
异丙醇: 分析纯。
氢氧化钾: 分析纯。
无水乙醇: 分析纯。
盐酸: 分析纯。
四溴酚酞乙酯: 分析纯。
甲苯-异丙醇混合溶液: 分别量取500mL甲苯和500mL异丙醇至广口瓶中,混匀。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液: 0.1mol/L。
按 GB/T 601-2002 中4.24规定的方法配制和标定0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(有效期1个月)。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液: 0.01mol/L。
吸取100mL 0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液至1000mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,混匀(使用时配制)。
盐酸-乙醇标准溶液: 0.1mol/L。
按 GB/T 601-2002 中4.2规定的方法配制0.1mol/L盐酸-乙醇标准溶液。
盐酸-乙醇标准溶液: 0.01mol/L。
吸取100mL 0.1mol/L盐酸-乙醇标准溶液至1000mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,混匀。
四溴酚酞乙酯指示剂: 称取1g四溴酚酞乙酯加到100mL甲苯-异丙醇混合溶液中,混匀。

自动电位滴定
测试步骤
空白试验
在聚丙烯滴定杯中依次加入50 mL甲苯-异丙醇混合溶液和0.1mL 0.01mol/L盐酸-乙醇标准溶液,混合均匀后加入0.2mL四溴酚酞乙酯指示剂,固定放置在电位滴定仪上,用0.01mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定,滴定终点由黄色至绿色,测定空白消耗体积,记为V0
样品试验
称取10g±1g(精确至0.0001g)样品,置于另一聚丙烯滴定杯中,加入50mL甲苯-异丙醇混合溶液和0.1mL 0.01mol/L盐酸-乙醇标准溶液,混合均匀后加入0.2mL四溴酚酞乙酯指示剂,固定放置在电位滴定仪上,用0.01mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定榕液进行滴定,滴定终点由黄色至绿色,测定试样消耗体积,记为V1
分析结果的表述
试样的酸值,按公式(C.1)计算:
式1.jpg
式中:
X1一一试样的酸值的数值,单位为微克每克(μg/g);
c  一一氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1一一满足试样消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0一一滴定空白消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M 一一盐酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.45);
m 一一试样的质量的数值,单位为克(g)。
允许差
两次平行测定结果的绝对差值不应大于1μg/g,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。


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