HG/T 4804-2015 甲基高含氢硅油

范围
本标准规定了甲基高含氢硅油的产品结构式，要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以甲基二氯硅烷为原料、三甲基一氯硅烷为封端剂，在酸性介质中聚合而成的甲基高含氢硅油。

产品结构式


要求
外观
无色透明液体，无可见杂质。
理化性能
甲基高含氢硅油的理化性能指标应符合表1的要求。


试验方法
酸值
酸值的测定见附录C。

附录C  (规范性附录)
酸值的测定
适用范围
本附录规定了甲基高含氢硅油的酸值的测定方法。

方法概要
采用甲苯+异丙醇(体积比1:1)作溶剂、四溴酚酞乙酯为指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定中和，采用自动电位滴定仪或手动滴定识别终点，通过消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积计算酸值。

仪器
自动电位滴定仪
电位计分辨率: 2mV。
光度电极: 光度波长为520nm。
电位滴定管: 5mL，最小滴定体积为0.005mL。
最小滴定时间: 3s。
聚丙烯滴定杯: 100mL。
滴定管: 2mL，分度为0.01mL。
量筒: 100mL。
分析天平: 分度值为0.0001g。

试剂
甲苯: 分析纯。
异丙醇: 分析纯。
氢氧化钾: 分析纯。
无水乙醇: 分析纯。
盐酸: 分析纯。
四溴酚酞乙酯: 分析纯。
甲苯-异丙醇混合溶液: 分别量取500mL甲苯和500mL异丙醇至广口瓶中，混匀。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液: 0.1mol/L。
按 GB/T 601-2002 中4.24规定的方法配制和标定0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(有效期1个月)。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液: 0.01mol/L。
吸取100mL 0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液至1000mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀(使用时配制)。
盐酸-乙醇标准溶液: 0.1mol/L。
按 GB/T 601-2002 中4.2规定的方法配制0.1mol/L盐酸-乙醇标准溶液。
盐酸-乙醇标准溶液: 0.01mol/L。
吸取100mL 0.1mol/L盐酸-乙醇标准溶液至1000mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀。
四溴酚酞乙酯指示剂: 称取1g四溴酚酞乙酯加到100mL甲苯-异丙醇混合溶液中，混匀。

自动电位滴定
测试步骤
空白试验
在聚丙烯滴定杯中依次加入50 mL甲苯-异丙醇混合溶液和0.1mL 0.01mol/L盐酸-乙醇标准溶液，混合均匀后加入0.2mL四溴酚酞乙酯指示剂，固定放置在电位滴定仪上，用0.01mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定，滴定终点由黄色至绿色，测定空白消耗体积，记为V₀。
样品试验
称取10g±1g(精确至0.0001g)样品，置于另一聚丙烯滴定杯中，加入50mL甲苯-异丙醇混合溶液和0.1mL 0.01mol/L盐酸-乙醇标准溶液，混合均匀后加入0.2mL四溴酚酞乙酯指示剂，固定放置在电位滴定仪上，用0.01mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定，滴定终点由黄色至绿色，测定试样消耗体积，记为V₁。
分析结果的表述
试样的酸值，按公式(C.1)计算:

式中:
X₁一一试样的酸值的数值，单位为微克每克(μg/g)；
c  一一氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一满足试样消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定空白消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.45)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
允许差
两次平行测定结果的绝对差值不应大于1μg/g，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。


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