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过氧化特戊酸叔丁酯 - 游离酸的测定、氯的测定、水分的测定
来源: KEM China   发布时间: 2022-05-18 07:53   52 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 5796.3-2021 工业用酯类过氧化物 第3部分: 过氧化特戊酸叔丁酯 - 游离酸(以特戊酸计)的测定、氯的测定、水分的测定


HG/T 5796.3-2021 工业用酯类过氧化物 第3部分: 过氧化特戊酸叔丁酯

范围
本部分规定了工业用过氧化特戊酸叔丁酯的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本部分适用于由叔丁醇、双氧水及特戊酰氯为原料,经氧化及缩合反应制得的工业用过氧化特戊酸叔丁酯,以及由过氧化特戊酸叔丁酯与溶剂混合调配而成的溶剂型产品。
分子式: C9H18O3
结构式:
结构式.jpg
相对分子质量: 174.24(按2016年国际相对原子质量)

产品分类
产品按含量的不同分为A型、B型。其中B型是由A型产品与溶剂混合调配而成的溶剂型产品,溶剂为对过氧化特戊酸叔丁酯惰性且易稳定储存的有机溶剂,例如异十二烷等异构烷烃、白油等。

要求
外观: 无色或淡黄色透明液体。
过氧化特戊酸叔丁酯应符合表1所示的技术要求。
表1.jpg

试验方法
游离酸(以特戊酸计)的测定
方法提要
样品溶于或分散于乙醇中,以氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液为滴定剂,随着滴定剂的不断加入,试样中的游离酸与滴定剂发生反应,溶液pH值不断变化,在化学计量点附近电位发生突跃,电位滴定仪自动计算确定终点。
试剂和溶液
乙醇: 95%。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
仪器
全自动电位滴定仪。
复合玻璃pH电极。
分析步骤
称取约10g试样(精确至0.001g),置于100mL滴定杯中,加入40mL乙醇,用氢氧化钾-乙醇标准滴定榕液滴定到有电位突跃为终点。
同时做空白试验。
结果计算
游离酸(以特戊酸计)含量以质量分数ω3计,数值以%表示,按公式(3)计算:
式3.jpg
式中:
V5 一一试样消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V4 一一空白试验消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c3  一一氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的准确浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M3 一一特戊酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M3=102.13);
m3 一一试样的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。

氯的测定
方法提要
试样经氢氧化钾-乙醇溶液消解,试样中全部氯化物中的氯转化为氯离子,以硝酸银标准滴定溶液为滴定剂,随着滴定剂的加入,氯离子和银离子的浓度发生变化,在化学计量点附近电位发生突跃,电位滴定仪自动计算出化学计量点。
试剂和溶液
乙醇。
硝酸溶液: 1mol/L。
氢氧化钾-乙醇溶液: 0.5mol/L。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。
仪器
全自动电位滴定仪。
复合银环电极。
分析步骤
称取5g试样(精确至0.01g),置于滴定杯中,加入50mL乙醇溶样品,再加入5mL氢氧化钾-乙醇溶液,摇匀,在25°C±5°C条件下放置10min后,加入5mL硝酸溶液和5mL蒸馏水,用硝酸银标准滴定溶液滴定至有电位突跃为终点。
同时做空白试验。
结果计算
氯含量以质量分数ω4计,数值以%表示,按公式(4)计算:
式4.jpg
式中:
V7 一一试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V6 一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c4  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M4 一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M4=35.5);
m4 一一试样的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。

水分的测定
按 GB/T 6283 的规定进行。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。


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AT-710M+MKV-710B.jpg