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饲料添加剂 二甲酸钾 - 二甲酸钾含量、甲酸、水分的测定
来源: KEM China   发布时间: 2022-09-25 07:58   89 次浏览   大小:  16px  14px  12px
T/CFIAS 3003-2022 饲料添加剂 二甲酸钾 - 二甲酸钾含量、甲酸、水分的测定


T/CFIAS 3003-2022 饲料添加剂 二甲酸钾

范围
本文件规定了饲料添加剂二甲酸钾的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本文件适用于以甲酸和氢氧化钾或甲酸钾为原料化学合成,加入适量的饲用抗结块剂制得的饲料添加剂二甲酸钾产品。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

化学名称、分子式、相对分子质量
化学名称: 二甲酸钾。又称双甲酸钾、二甲酸氢钾
分子式: C2H3O4K
相对分子质量: 130.14(按2019年国际相对原子质量)

技术要求
外观与性状
白色至类白色流动性结晶粉末,易吸潮,有酸味。
鉴别
应符合二甲酸钾的甲酸银镜反应、钾火焰反应的特征。
技术指标
技术指标应符合表1的要求。
表1.jpg

取样
按 GB/T 14699.1 的规定执行。

试验方法
二甲酸钾含量
原理
将试样在乙酸中溶解,在无水条件下用三氟甲烷磺酸乙酸溶液滴定,根据甲酸根的含量计算二甲酸钾含量。
试剂或材料
乙酸(冰醋酸) 。
三氟甲烷磺酸(CF3SO3H): 纯度98%。
结晶紫指示液,5g/L: 称取0.5g结晶紫,用乙酸溶解后,转移至100mL容量瓶中,定容至刻度。
三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液: c(CF3SO3H)=0.1mol/L。
配制
量取8.8mL三氟甲烷磺酸,在搅拌下注入800mL乙酸中,混匀,冷却后用乙酸稀释定容至1000mL。
标定
称取约0.75g于105°C~110°C的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(精确到0.1mg),置于干燥的锥形瓶中,加入50mL乙酸,温热溶解,加3滴结晶紫指示液,用配制好的三氟甲烷磺酸乙酸标准溶液滴定至由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。
三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液的浓度c以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:
式1.jpg
式中:
m 一一邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);
V 一一三氟甲烷磺酸乙酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
M 一一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) [M(KHC8H4O4)=204.22]。
仪器设备
分析天平: 感量0.01mg。
电位滴定仪: 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,并备有磁力搅拌器和滴定装置。
试验步骤
平行做两份试验。准确称量0.08g~0.1g试样(精确至0.01mg),置于100mL烧杯中,加入50mL乙酸,溶解试样,将电极插入溶液中,调节搅拌速度至溶液充分涡旋,按仪器说明书调节仪器参数,用三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液进行电位滴定,以电位值突变作为滴定终点。如选择指示剂法,加入3滴结晶紫指示液,用三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液滴定至由紫色变为蓝色(微带紫色),并保持30s。
将滴定的结果用空白试验校正。
试验数据处理
试样中二甲酸钾(C2H3O4K)含量ω1以质量百分数(%)表示,按式(2)计算:
式2.jpg
式中:
V0一一空白试验消耗三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V 一一试样消耗的三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c 一一三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
130.14一一二甲酸钾分子量;
m 一一试样质量,单位为克(g)。
试验结果用平行测定的算术平均值表示,计算结果保留至小数点后1位。
精密度
在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.5%。

甲酸
原理
将试样溶解于水中,然后用氢氧化钠溶液滴定,计算甲酸含量。
试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。
仪器设备
分析天平: 感量0.01mg。
电位滴定仪: 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,并备有磁力搅拌器和滴定装置。
试验步骤
平行做两份试验。准确称量0.08g~0.12g试样(精确至0.01mg),置于100mL烧杯中,加入50mL水溶解,将电极插入溶液中,调节搅拌速度至溶液充分涡旋,按仪器说明书调节仪器参数,用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定,以电位值突变作为滴定终点。如选择指示剂法,加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
将滴定的结果用空白试验校正。
试验数据处理
试样中甲酸含量ω2以质量百分数(%)表示,按式(3)计算:
式3.jpg
式中:
V0一一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V 一一试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
46.03一一甲酸分子量;
m 一一试样质量,单位为克(g)。
试验结果用平行测定的算术平均值表示,计算结果保留至小数点后1位。
精密度
在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.3%。

水分
按 GB/T 606 的规定执行。
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法


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