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塑料 聚丙烯树脂粉料中氯含量的测定 电位滴定法 - 自动电位滴定仪
来源: KEM China   发布时间: 2024-06-13 07:43   74 次浏览   大小:  16px  14px  12px
SH/T 1837-2023 塑料 聚丙烯树脂粉料中氯含量的测定 电位滴定法 - 自动电位滴定仪


SH/T 1837-2023 塑料 聚丙烯树脂粉料中氯含量的测定 电位滴定法

范围
本文件规定了采用电位滴定法测定聚丙烯树脂粉料中氯含量的方法。
本文件适用于氯含量大于9mg/kg试样的测定。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

方法概要
称取一定量的试样至铂金坩埚中,并向坩埚内加入氢氧化钾乙醇溶液,将装有试样的坩埚放置于电热板上加热至炭化,再移至马弗炉或微波马弗炉中完全灰化。用硝酸溶解试样残渣并将溶液全部转移至烧杯中,用水稀释至定容体积,在电位滴定仪上进行氯含量的测定。

试剂或材料
警示——硝酸具有腐蚀性,在使用硝酸过程中应在通风橱中进行,并佩戴手套和护目镜,避免吸入或接触皮肤。如果溅到身上,应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。
除非另有规定,本标准应使用分析纯试剂。
水:GB/T 6682,二级水。
浓硝酸(HNO3):符合 GB/T 626 分析纯的要求。
硝酸溶液(HNO3)。
量取24mL浓硝酸,用水稀释至1000mL。
氢氧化钾乙醇溶液(KOH-C2H5OH):浓度为20g/L。
称取20.0g氢氧化钾,溶于1000mL 95%乙醇中。
淀粉溶液(C6H10O5)n:浓度为10g/L。
称取10.0g淀粉,溶于1000mL水中。
氯化钠标准溶液(NaCl):浓度为2.75g/L。
称取0.22g氯化钠基准试剂,溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液配置氯化钠标准溶液。
硝酸银标准溶液(AgNO3):浓度为0.1mol/L。
按照 GB/T 601 制备硝酸银标准溶液。
硝酸银溶液(AgNO3):浓度为0.01mol/L。
硝酸银标准溶液用水稀释10倍,使用前制备,当日有效。
pH试纸(1-14)。

仪器设备
自动电位滴定仪:带有银电极。
分析天平:分度值为0.1mg。
铂金坩埚:100mL,推荐铂金坩埚直径为760mm,壁厚0.2mm、底厚3.5mm、高度35mm。
烧杯:100mL。
量筒:100mL。
移液管:A 级,10mL。
马弗炉:温度可控制在600°C±25°C、850°C±50°C
微波马弗炉:功率1400W±50W,温度可控制在600°C±25°C、850°C±50°C
电热板:温度可调,工作温度可达500°C
烘箱:温度可控制在105°C±2°C

样品
按照 GB/T 6679 采取试样。

试验步骤
清洗坩埚
将铂金坩埚放置于马弗炉或微波马弗炉中,在850°C±50°C温度下煅烧30min后,取出冷却至室温。用水将坩埚冲洗干净,烘箱烘干备用。
试样溶液制备
称取约20g试样至铂金坩埚中,加入45mL氢氧化钾乙醇溶液使之完全润湿待测试样,把盛有试样的铂金坩埚放在电热板上加热, 至试样炭化完全。
注:若滴定体积达到仪器最大值或未出现点位滴定突跃终点,根据氯离子含量减少或增加试样量和氢氧化钾乙醇溶液加入量。
将铂金坩埚盖上盖子(确保不损失含灰分的物质),移入马弗炉或微波马弗炉中煅烧约2小时,至试样完全灰化,灰化温度为600°C±25°C,灰化结束后取出铂金坩埚冷却至室温。
用量筒量取10mL硝酸溶液,沿铂金坩埚内壁滴入坩埚中,至煅烧残渣全部溶解。 如果煅烧残渣无法完全溶解,可再次移入10mL硝酸溶液,重复此步骤至残渣完全溶解。
此时用pH试纸对溶液pH值进行测定,如果试样溶液呈碱性,则应在试样试液中滴加适量的硝酸或硝酸溶液,使试样溶液的pH值达到6~7。
如果按照以上仍无法使灰分完全溶解,可将铂金坩埚放在电热板上加热, 调节电热板温度,使试液保持微沸至灰分完全溶解后取下铂金坩埚,冷却至室温。
将试样溶液转移至100mL烧杯中,用水冲洗铂金坩埚至少三次,冲洗液均倒入烧杯中,用水将试液稀释至100mL,摇匀待测。
滴定
开启自动电位滴定仪稳定2min,将烧杯置于自动电位滴定仪上,以硝酸银溶液为滴定剂进行自动滴定。滴定头和电极插入待测溶液液面以下2cm~3cm位置,保持滴定头和电极不触碰烧杯内壁及搅拌桨。
随着硝酸银溶液的不断加入,待测溶液中氯离子含量不断变化,溶液中的电极电位(由自动电位滴定仪测得) 随之变化。当在化学反应计量点附近时,电极电位发生突跃,即为反应终点,记录此时自动电位滴定仪显示的硝酸银溶液的消耗体积V1
空白试验
取未加试样的铂金坩埚按以上步骤制备空白待测溶液,按照以上进行空白试验,并记录自动电位滴定显示的硝酸银溶液消耗体积V2

结果计算和表示
试样中的氯离子含量按式(1)计算:
式1.jpg
式中:
w——试样中的氯离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——试样消耗的硝酸银标准溶液体积,单位为毫升(mL);
V2——空白试验消耗的硝酸银标准溶液体积,单位为毫升(mL);
m——样品质量,单位为克(g);
35.45——氯离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
每一试样平行测两次,以算术平均值作为测定结果,结果保留小数点后一位。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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