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混凝土外加剂匀质性试验方法 - 氯离子含量(电位滴定法)
来源: KEM China   发布时间: 2017-04-16 09:04   3509 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 8077-2012 混凝土外加剂匀质性试验方法 - 氯离子含量(电位滴定法)


GB/T 8077-2012 混凝土外加剂匀质性试验方法

范围
本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性试验方法。
本标准适用于高性能减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、高效减水剂(标准型、缓凝型)、普通减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、和速凝剂共十一类混凝土外加剂。

试验的基本要求
试验次数与要求
每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验结果的平均值表示测定结果。

氯离子含量
电位滴定法
方法提要
用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极,其电势随Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极,用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势,银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀,两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定终点。

试剂
要求如下:
a) 硝酸(1+1);
b) 硝酸银溶液(17g/L): 准确称取约17g硝酸银(AgNO3),用水溶解,放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度,摇匀,用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。
c) 氯化钠标准溶液(0.1000mol/L): 称取约10g氯化钠(基准试剂),盛在称量瓶中,于130°C~150°C烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取5.8443g,用水溶解并稀释至1L,摇匀。
标定硝酸银溶液(17g/L):
用移液管吸取10mL 0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中,加水稀释至200mL,加4mL硝酸(1+1),在电磁搅拌下,用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点,过等当点后,在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝
酸银溶被消耗的体积V01V02 ,见附录A。
体积V0,按式(9)计算:

式中:
V一一10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(mL);
V01 一一空白试验中200mL水,加4mL硝酸(1+1)加10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(mL);
V02 一一空白试验中200mL水,加4mL硝酸(1+1)加20mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(mL)。
硝酸银溶液的浓度c 按式(10)计算:

式中:
c  一一硝酸银溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c' 一一氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V' 一一氯化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。

仪器
要求如下
电位测定仪或酸度仪;
银电极或氯电极;
甘汞电极;
电磁搅拌器;
滴定管(25mL);
移液管(10mL);
天平: 分度值0.0001g。

试验步骤
准确称取外加剂试样0.5000~5.0000g,放入烧杯中,加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性,搅拌至完全溶解,如不能完全溶解,可用快速定性滤纸过滤,并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。
用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化钠标准溶液,烧杯内加入电磁搅拌子,将烧杯放在电磁搅拌器上,开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极,两电极与电位计或酸度计相连接,用硝酸银溶液缓慢滴定,记录电势和对应的滴定管读数。
由于接近等当点时,也势增加很快,此时要缓慢滴加硝酸银溶液,每次定量加入0.1 mL,当电势发生突变时,表示等当点已过,此时继续滴入硝酸银溶液,直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积V1
在同一溶液中,用移液管再加入10mL 0. 1000mol/L氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低),继续用硝酸银溶液滴定,直至第二个等当点出现,记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V2
空白试验 在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入10mL 0. 1000mol/L氯化钠标准溶液,在不加入试样的情况下,在电磁搅拌下,缓慢滴加硝酸银溶液,记录电势和对应的滴定管读数,直至第一个终点出现。过等当点后,在同一溶液中,再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01V02

结果表示
用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数(即Δ2E/ΔV2)变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时,每次加入的硝酸银溶液是相等的,此函数(Δ2E/ΔV2)必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零,对应这一点的体积即为终点体积,可用内插法求得。
外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V 按式(11)计算:

式中:
V1 一一试样溶液加10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,单位为毫升(mL) ;
V2 一一试样溶液加20mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,单位为毫升(mL)。
外加剂中氯离子含量XCl-按式(12)计算:

式中:
XCl-一一外加剂中氯离子含量,%;
V   一一外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升(mL);
一一外加剂样品质量,单位为克(g)。

重复性限和再现性限
重复性限为0.05%;
再现性限为0.08%。


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