GB/T 33317-2016 塑料 酚醛树脂 六次甲基四胺含量的测定 凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法

范围
本标准规定了酚醛树脂中六次甲基四胺含量的三种测定方法。这三种方法是等效的。第3章规定的凯氏定氮法不适用于含其他氮化合物的酚醛树脂。第4章和第5章规定的高氯酸法和盐酸法不适用于含有其他酸性或碱性物质的酚醛树脂。如果树脂中含有可被高氯酸氧化的添加剂，则只能使用第5章规定的盐酸法。

凯氏定氮法
一般规定
本条款规定了酚醛树脂中以六次甲基四胺计的总氮含量的测定方法。本方法适用于六次甲基四胺含量≥0.5%(质量分数)的酚醛树脂。
原理
在催化剂存在下，试样中的六次甲基四胺在浓硫酸中降解转变为硫酸氢铵。硫酸氢铵与氢氧化钠反应生成硫酸钠和氨。氨被蒸出并收集在盐酸溶液中。过量的盐酸在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液滴定。

高氯酸法
一般规定
本条规定了直接滴定树脂中六次甲基四胺含量的方法。测试结果可能受到酸性或碱性添加剂的影响，这种情况下推荐使用凯氏定氮法；如果存在可被高氯酸氧化的添加剂，则使用盐酸法。
本方法适用于六次甲基四胺含量不小于0.3%(质量分数)的酚醛树脂。
原理
用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一个叔胺基。

盐酸法
一般规定
本条规定了一种用盐酸直接滴定酚醛树脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或碱性添加剂存在时可能对结果有影响。在这种情况下，推荐使用凯氏定氮法。
本方法适用于六次甲基四胺含量不小于0.3%的树脂。
原理
按照树脂体系溶解性的不同，有两种方法:
一一方法A: 树脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶剂，六次甲基四胺含量用0.1 mol/L的盐酸进行电位滴定。如果树脂中含有不溶于混合溶剂的改性剂，可加入助溶剂进行溶解，如丙酮。
一一方法B: 树脂溶于丙酮和水的混合溶剂，六次甲基四胺含量用0.2 mol/L的盐酸进行电位滴定。

仪器
自动滴定仪。
烧杯: 容积100mL。
分析天平: 精度0.0001g。

操作步骤
方法A
称取1g(精确至0.001g)树脂于100mL烧杯中，加入50mL丁醇-乙二醇混合溶剂，在室温溶解，必要时在恒温水浴中溶解(不高于40°C)。
使用自动滴定仪用0.1 mol/L的盐酸溶液按电位滴定法进行滴定。
方法B
称取1.9g~2.1g(精确至0.001g)树脂于100mL烧杯中，加入40mL丙酮-水混合溶剂，在室温溶解。
使用自动滴定仪用0.2 mol/L的盐酸溶液按电位滴定法进行滴定(滴定终点时pH值接近3.2)。

结果表示
六次甲基四胺含量以质量分数ω表示，按式(4)及式(5)计算:
方法A:

方法B:

式中:
c₁    一一0.10 mol/L的盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V     一一滴定消耗盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)(方法A浓度为0.10 mol/L，方法B浓度为0.20 mol/L)；
m₀   一一试样的质量，单位为克(g)；
c₂     一一0.20 mol/L的盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
140.2一一六次甲基四胺的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
测定次激
进行平行测定，计算两个测定结果的算术平均值为测量结果。如果平行测定结果之差的绝对值大于平均值的5%，应重新进行平行测定。


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