GB/T 43872-2024 水泥氯离子固化率检测方法

范围
木文件规定了氯离子固化率检测方法的试验基本要求、滤取法、平衡法、重复性和再现性。
本文件适用于水泥氯离子固化率的检测。其中，滤取法作为基准法，平衡法作为代用法。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
自由氯离子  free chloride ion
存在于硬化水泥石孔隙溶液中的游离氯离子。
固化氯离子  binding chloride ion
与硬化水泥石水泥水化产物结合而不再游离于孔隙溶液中的氯离子。
总氯离子含量  total chloride ion content
硬化水泥石中自由氯离子与固化氯离子含量之和。
氯离子固化率  chloride ion immobilization ratio
硬化水泥石中固化氯离子含量占总氯离子含量的百分比。

试验的基本要求
仪器设备
水泥净浆搅拌机
符合 JC/T 729 的规定。
试模
符合 JC/T 726 相关规定。试模主要由隔板、端板、底板、紧固装置及定位销组成，试模结构示意图见图1，可成型三块20mm×20mm×20mm试体， 并能拆卸。


天平
分析天平
量程不小于200g，分度值不大于0.0001g。
电子天平
量程不小于1000g，分度值不大于0.1g。
养护箱
符合 JC/T 959 的规定。
干燥箱
符合 GB/T 30435 的规定。
试验筛
试验中所用0.15mm、0.50mm试验筛符合 GB/T 6003.1 的要求。
滤纸
符合 GB/T 176 的规定。
抽滤装置
符合 GB/T 176 的规定。
塑料瓶
材质为PE或PVC的塑料瓶。
成型实验室条件
成型实验室温度应保待(20±2)°C，相对湿度不应低于50%。
成型实验室相对湿度在工作期间毎天至少记录1次。
试验试剂
试验用水
符合 GB/T 6682 规定的三级或以上级别的水。
滤取法用氯化钠溶液[c(NaCl)=0.5mol/L]
将优级纯氯化钠置于开燥箱中在(105±5)°C下烘干至恒重，准确称取(29.2500±0.0001)g氯化钠，置于200mL烧杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
氢氧化钙饱和溶液[Ca(OH)₂]
每升氢氧化钙饱和溶液配制时，应准确称取不低于分析纯的氢氧化钙(1.65±0.01)g置于烧杯中，加水溶解转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
平衡法用氯化钠溶液[c(NaCl)=0.5mol/L]
将优级纯的氯化钠置于干燥箱中在(105±5)°C下烘干至恒重，称取氯化钠(29.2500±0.0001)g置于200mL烧杯中，移取150mL饱和氢氧化钙溶液摇匀，将氯化钠完全溶解后移入1000mL容量瓶中，再用氢氧化钙饱和溶液稀释至刻度并摇匀。
硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.01mol/L]
称取0.6987±0.0001)g已于(105±5)°C烘过2h的硝酸银(AgNO₃)，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中，避光保存。

滤取法( 基准法)
方法概要
将水泥试件在标准条件下养护至一定龄期破碎后，置于一定浓度的氯化钠(NaCI)溶液中密封养护至一定龄期，通过对样品中自由氯离子含量和总氯离子含量检测，计算表征水泥氯离子固化能力。

样品的制备
水泥净浆试体的制备
成型
准确称取水泥样品(300±1)g，水(120±1)mL或(120±1)g，成型水灰比W/C=0.40。按 GB/T 1346 方法搅拌水泥净浆，并将浆体均匀地注入试模中，轻轻抬起试模一端约30mm自由下落振实10次，再轻轻抬起另一端30mm振实10次，然后刮平表面。
养护
按 GB/T 17671 有关规定在标准条件下水中养护试休，龄期为28d。养护龄期自水泥加水搅拌时算起。
待测样品的制备
将养护至龄期的试体破碎，并用试验筛筛取(0.15—0.50)mm粒径的样品置于干燥箱中在(60±1)°C下烘干至恒重，称取(40.0±0.5)g样品放入500mL烧杯中，注入400mL氯化钠溶液，用保鲜膜将烧杯口密封，并在试验室中静置7d。先用水洗涤快速滤纸或砂芯漏斗，然后将样品用快速滤纸或砂芯漏斗抽气过滤，过滤时冲洗样品的用水总量为50mL。
将抽滤后的试样置于干燥箱中在(60±1)°C下烘干至恒重，然后用玛瑙研钵磨细，直至样品全部通过0.15mm试验筛。按 GB/T 176 有关规定将样品缩分至10g，并充分混匀后放入洁净干燥的试样瓶中密封保存，作为待测样品。

氯离子含量的检测
总氯离子含量
准确称取待测样品(0.5000±0.0001)g，按 GB/T 176 中规定检测总氯离子含量(P₀)。
GB/T 176-2017 水泥化学分析方法
自由氯离子含量
准确称取余下的待测样品(0.5000±0.0001)g，按 JGJ/T 322 规定检测自由氯离子含量(P₁)，硝酸银标准滴定溶液浓度为0.01mol/L。
JGJ/T 322-2013 混凝土中氯离子含量检测技术规程
检测结果的处理
样品氯离子含量检测，应以平行3次检测结果的平均值为最终检测结果。当3次检测数据中有1个超出平均值的±10％时，则应剔除后再取平均值为最终检测结果；当3个检测数据中有两个超出平均值的±10％ 时，则需重新进行检测。

水泥氯离子固化率的计算
水泥氯离子固化率按公式(1)计算，结果保留至小数点后1位。

式中：
P ——水泥氯离子固化率，％；
P₀ ——样品中总氯离子含量，单位为毫克每克(mg/g)；
P₁ ——样品中自由氯离子含量，单位为毫克每克(mg/g)。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994