HG/T 4878-2016 工业用叔丁醇钾

范围
本标准规定了工业用叔丁醇钾的要求、试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以无水叔丁醇、金属钾为主要原料制成的工业用叔丁醇钾。主要用于农药、医药的中间体。
分子式: C₄H₉OK
结构式:

相对分子质量: 112.21(按2011年国际相对原子质量)

要求
工业用叔丁醇钾应符合表1所示的技术要求。


试验方法
总碱含量的测定
方法原理
叔丁醇钾遇水分解成叔丁醇与氢氧化钾，氢氧化钾与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。
反应方程式:
C₄H₉OK+H₂O→C₄H₉OH+KOH
KOH+HCl→KCl+H₂O
操作步骤
称取1g~2g工业用叔丁醇钾样品，精准确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加入50mL水水解，摇匀，加入2滴~3滴酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。

结果计算
总碱含量以质量分数w1计，按公式(1)计算:

式中
V一一样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m一一样品的质量的数值，单位为克(g)；
M一一叔丁醇钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=112.21)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

游离碱的测定
方法原理
用无水醋酸中和试样，试样中的叔丁醇钾与醋酸中和生成醋酸钾和叔丁醇，试样中的氢氧化钾与醋酸中和生成醋酸钾和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。
反应方程式:
C₄H₉OK+CH₃COOH→CH₃COOK+C₄H₉OH
KOH+CH₃COOH→CH₃COOK+H₂O
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅·HI+C₅H₅N·CH₃OSO₃H

分析步骤
取20mL冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不计卡尔·费休试剂消耗量)。然后称取1g~2g试样(精确至0.0002g)，迅速加入反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点，按 GB/T 6283 卡尔·费休直接电量滴定法指示终点。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

结果计算
游离碱(以氢氧化钾计)的质量分数w2，按公式(2)计算:

式中:
V一一滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
T一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升(g/mL)；
m一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
3.11一一1mol氢氧化钾与1mol水的质量比。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。


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