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银合金首饰中含银量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)
来源: KEM China   发布时间: 2017-06-10 09:59   2079 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 18996-2003 银合金首饰中含银量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)。本标准修改采用了国际标准 ISO 13756:l997(E) 银合金首饰中含银量的测定一一氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)。


GB/T 18996-2003 银合金首饰中含银量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)

范围
本标准规定了采用氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中含银量所需的试剂、材料、仪器设备、方法步骤及结果的表示。
本标准适用于含银量800‰~900‰的银首饰及其材料。
注1: 银合金中可以含有铜、锌、镉和钯,这些元素除钯应在滴定前先沉淀分离外,其余元素的存在不会干扰本测定方法。

方法原理
将样品溶解在稀硝酸中,溶液中银含量的测定采用标定过的氯化钠或氯化钾滴定,并用电位计指示终点。

仪器设备
分析天平,感量为0.01mg,精度等级二级。
1kW可调温电炉或其他可控温的加热设备。
银电极。
双盐桥式甘汞电极。
酸度计或电位计,具有0.02pH单位或2mV精确度的仪器。
电磁搅拌器。
滴定管,50mL,精度为0.1mL。

测试
试样溶液的准备
称量三份试样在300mg~500mg之间,称量准确度为0.01mg,随后转移到二个玻璃烧杯中,每个烧杯中分别加入硝酸5mL,并逐渐加热使样品全部溶解,继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却,分别用去离子水100mL稀释。如样品中含有钯时,需加入丁二酮肟后乙醇溶液10mL~15mL,使钯以沉淀形式析出。
试样溶液的滴定
测试过秤及终点判定完全按照标准银溶液的滴定进行。测试前可预先测得含银量的近似值。测试过程应特别注意终点附近氯化钠或氯化钾溶液的体积。

结果的表示
计算方法
因为氯化钠或氯化钾的滴定度F 以每毫升溶液中银的毫克数表示,所以试样中的银的质量mAg可以按式(2)计算:

式中:
mAg一一试样中银的质景,单位为毫克(mg);
F    一一氯化钠或氯化钾的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
Vs  一一滴定试样时到达滴定终点所消耗氯化钠或氯化钾溶液的体积,单位为毫升(mL)。
试样中银的含量cAg的计算以千分含量来表示,按式(3)进行计算。

式中:
cAg 一一试样中银的含量;
mAg一一试样中银的质量,单位为毫克(mg);
ms   一一试样的质量,单位为毫克(mg)。
允许差
允许差小于1‰。


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