SN/T 3100.1-2012 铁矿 全铁含量的测定 自动光度滴定法

范围
SN/T 3100 的本部分明定了自动光度滴定法测定铁矿中全铁含量的方法。
本部分适用于铁矿中全铁含量的测定，测定范围，27%~72%(质量分数)。

方法提要
试样以过氧化钠熔融，用水浸出熔融物，过滤，用硫酸溶解氢氧化铁沉淀。在硫酸介质中，用三氯化钛还原三价铁离子，以钨酸钠为指示剂，用硫酸铈溶液除去过量的三氯化钛。以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸铈溶液定溶液中的二价铁，由光度滴定曲线求出全铁含量。

仪器
自动电位滴定仪: 灵敏度0.1mV。
自动滴定管: 20mL，加液的体积分辨率最少为1/10000。
耐酸碱光度电极: 波长520nm。
分析天平: 感量0.01mg。
马弗炉: 600°C±25°C。
刚玉坩埚: 30mL。

分析步骤
试料
称取0.1g试样，精确至0.02mg。
称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。
空白试验
除不加试料外，随同试料做空白试验。

全铁的滴定
于250mL烧杯中加入8滴钨酸钠溶液和3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂。设置滴定仪参数: 滴定剂采用动态加入模式，搅拌速度设为1520r/min，滴定终点采用折线模式。插入光度电极，调整测定波长为520nm。在搅拌状态下，滴加三氯化钛溶液至溶液呈蓝色并过量3~5滴。以硫酸铈标准滴定溶液滴定至无色，仪器给出第一个终点BP₁，继续用硫酸铈标准滴定溶液滴定试料中二价铁至出现第二个滴定终点BP₂为止，此时溶液颜色从无色变为紫红色。试料溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的滴定体积为V=BP₂-BP₁。

结果计算
按式(4)计算铁矿中全铁的含量，以质量分数X 计，数值用%表示:

式中:
c_Ce(SO4)一一硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一试料溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)；
55.847一一铁的相对原子质量。
滴定体积表示到小数点后第三位，计算结果精确到小数点后两位。


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