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工业用三正丙胺 - 水含量的测定
来源: KEM China   发布时间: 2017-06-23 09:29   2060 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 4148-2010 工业用三正丙胺 - 水含量的测定


HG/T 4148-2010 工业用三正丙胺

范围
本标准规定了工业用三正丙胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于正丙醇通过催化氨化法制得的工业用三正丙胺。
分子式: C9H21N
结构式: (CH3一CH2一CH2一)3N
相对分子质量: 143.27(按2007年国际相对原子质量)

性状
工业用三正丙胺为有类似氨味的透明液体。

要求
工业用三正丙胺质量应符合表1所示的技术要求。


试验方法
水含量的测定
卡尔·费休库仑法(仲裁法)
方法提要
样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应,反应式为:
                     I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
                                   2I- - 2e- → I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,用测量消耗的电量得出水的量。

试剂
电解液: 卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

仪器
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。示值误差: 10μg~1000μg水,不大于±3μg;大于1000μg水,不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
微量注射器: 50μL或100μL的微量注射器。

分析步骤
加入电解液,按仪器说明书调节仪器,当仪器进入工作状态后,按仪器说明书要求进行标定。
用微量注射器取50μL实验室样品,用硅橡胶或耐腐蚀性固体堵住注射器针头,称量微量注射器进样前后的质量,精确至0.0002g,两次质量之差即为试料质量。试料注入卡尔·费休库仑法水分测定仪,待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。

结果计算
水的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算:

式中:
m1一一读取的水的质量的数值,单位为微克(μg);
m  一一试料质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

卡尔·费休直接电量法
按 GB/T 6283 规定的直接电量法进行。
用注射器称取1.5g~3g 实验室样品,精确至0.001g。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子KEM 卡尔·费休直接电量法水分测定仪MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997