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纤维级聚己内酰胺切片-含水率的测试
来源: KEM China   发布时间: 2017-11-05 10:20   102 次浏览   大小:  16px  14px  12px
FZ/T 51004-2011 纤维级聚己内酰胺切片-含水率的测试


FZ/T 51004-2011 纤维级聚己内酰胺切片

范围
本标准规定了纤维级聚己内酰胺切片的术语和定义、分类和命名、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以己内酰胺为原料生产的有光、半消光和全消光纤维级聚己内酰胺切片,简称锦纶(尼龙)6切片。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
有光聚己内酰胺切片  bright polycaprolactam chip
二氧化钛含最小于或等于0.05%的聚己内酰胺切片。
半消光聚己内酰胺切片  semi-dull polycaprolactam chip
二氧化钛含量大于0.1%小于0.6%的聚己内酰胺切片。
全消光聚己内酰胺切片  full dull polycaprolactam chip
二氧化钛含量大于或等于1.20%的聚己内酰胺切片。
异状切片  irregular chip
长度长于或等于正常切片的四倍,厚度、宽度或直径大于或等于正常切片二倍的聚己内酰胺切片。
生产批  product lot
原辅料、工艺条件及产品规格相同,一定时间内连续生产的产品。
检验批  test lot
为检验生产批产品质量的特性和稳定性,采用周期性或根据生产情况确定的产品。

分类和命名
纤维级聚己内酰胺切片按其二氧化钛含量的不同,分为有光切片、半消光切片、全消光切片。

技术要求
产品分等
产品分优等品、一等品、合格品,低于合格品的为等外品。
性能项目和指标值
纤维级聚己内酰胺切片性能项目和指标值应符合表1的规定。


试验方法
含水率的测试
方法A
概述
将切片在特定的温度和时间内加热,挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带入装有无水甲醇的滴定杯中吸收,再用卡尔·费休法测定其中水分。

试剂
测试试剂如下:
a) 无水甲醇(A·R);
b) 卡尔·费休试剂(K·F试剂);
c) 氮气。

仪器
测试仪器如下:
a) 卡尔·费休滴定装置;
b) 分析夭平(准确至0.1mg);
c) 加热炉。

试验步骤
测定K·F试剂的水滴定度(F)
将K·F试剂试倒进卡费瓶中摇匀,用滴定杯装约40mL无水甲醇,用K·F试剂滴定,消除无水甲醇中少量水分的影响,滴定到终点。再用针筒吸入少量蒸馏水,称约0.01g蒸馏水滴加到滴定杯中,记下蒸馏水的准确读数(m),完全混合后,用K·F试剂滴定到终点并记下此时消耗的K·F试剂的体积(V),计算出K·F试剂的水滴定渡(F)。取其相对误差不大于5%的两次数据的平均值。
测定样品切片的含水率(W)
将加热炉的温度设置在(165±5)°C和氮氯气流量设置在150mL/min,在样品船中加入约3g(精确到0.1mg)样品,将样品推进加热区加热20min,挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带入装有无水甲醇的滴定杯中吸收,然后用K·F试剂滴定甲醇中的水分含量,在没有切片的相同条件下做空白测试。

结果计算
K·F试剂的水滴定度(mg/mL)按式(1)计算:

式中:
F 一一K·F试剂的水滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m一一滴加蒸馏水的质量,单位为克(g);
V 一一消耗的卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL)。
试样的含水率(%)按式(2)计算:

式中:
W 一一含水率.%;
V1 一一空白试验消耗K·F试剂的体积,单位为毫升(mL);
V2 一一样品测定消耗K·F试剂的体积,单位为毫升(mL);
F   一一K·F试剂的水滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m1 一一聚己内酰胺试样的质量,单位为克(g)。
计算到小数点后第三位,两次平行试样测定结果须满足两值之差不大于0.02%,取其算术平均值为测定结果,平均值按照 GB/T 8170 修约到小数点后两位。


京都电子KEM 卡尔·费休滴定装置(MKV-710系列和MKC-710系列)+加热炉(ADP-611)
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=prdlist&cap_id=33