FZ/T 51004-2011 纤维级聚己内酰胺切片

范围
本标准规定了纤维级聚己内酰胺切片的术语和定义、分类和命名、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以己内酰胺为原料生产的有光、半消光和全消光纤维级聚己内酰胺切片，简称锦纶(尼龙)6切片。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
有光聚己内酰胺切片  bright polycaprolactam chip
二氧化钛含量小于或等于0.05%的聚己内酰胺切片。
半消光聚己内酰胺切片  semi-dull polycaprolactam chip
二氧化钛含量大于0.1%小于0.6%的聚己内酰胺切片。
全消光聚己内酰胺切片  full dull polycaprolactam chip
二氧化钛含量大于或等于1.20%的聚己内酰胺切片。
异状切片  irregular chip
长度长于或等于正常切片的四倍，厚度、宽度或直径大于或等于正常切片二倍的聚己内酰胺切片。
生产批  product lot
原辅料、工艺条件及产品规格相同，一定时间内连续生产的产品。
检验批  test lot
为检验生产批产品质量的特性和稳定性，采用周期性或根据生产情况确定的产品。

分类和命名
纤维级聚己内酰胺切片按其二氧化钛含量的不同，分为有光切片、半消光切片、全消光切片。

技术要求
产品分等
产品分优等品、一等品、合格品，低于合格品的为等外品。
性能项目和指标值
纤维级聚己内酰胺切片性能项目和指标值应符合表1的规定。


试验方法
含水率的测试
方法A
概述
将切片在特定的温度和时间内加热，挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带入装有无水甲醇的滴定杯中吸收，再用卡尔·费休法测定其中水分。

试剂
测试试剂如下:
a) 无水甲醇(A·R)；
b) 卡尔·费休试剂(K·F试剂)；
c) 氮气。

仪器
测试仪器如下:
a) 卡尔·费休滴定装置；
b) 分析天平(准确至0.1mg)；
c) 加热炉。

试验步骤
测定K·F试剂的水滴定度(F)
将K·F试剂试倒进卡费瓶中摇匀，用滴定杯装约40mL无水甲醇，用K·F试剂滴定，消除无水甲醇中少量水分的影响，滴定到终点。再用针筒吸入少量蒸馏水，称约0.01g蒸馏水滴加到滴定杯中，记下蒸馏水的准确读数(m)，完全混合后，用K·F试剂滴定到终点并记下此时消耗的K·F试剂的体积(V)，计算出K·F试剂的水滴定度(F)。取其相对误差不大于5%的两次数据的平均值。
测定样品切片的含水率(W)
将加热炉的温度设置在(165±5)°C和氮氯气流量设置在150mL/min，在样品船中加入约3g(精确到0.1mg)样品，将样品推进加热区加热20min，挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带入装有无水甲醇的滴定杯中吸收，然后用K·F试剂滴定甲醇中的水分含量，在没有切片的相同条件下做空白测试。

结果计算
K·F试剂的水滴定度(mg/mL)按式(1)计算:

式中:
F 一一K·F试剂的水滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m一一滴加蒸馏水的质量，单位为克(g)；
V 一一消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)。
试样的含水率(%)按式(2)计算:

式中:
W 一一含水率.%；
V₁ 一一空白试验消耗K·F试剂的体积，单位为毫升(mL)；
V₂ 一一样品测定消耗K·F试剂的体积，单位为毫升(mL)；
F   一一K·F试剂的水滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m₁ 一一聚己内酰胺试样的质量，单位为克(g)。
计算到小数点后第三位，两次平行试样测定结果须满足两值之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果，平均值按照 GB/T 8170 修约到小数点后两位。

氨基含量的测试
概述
将聚己内酰胺切片溶解在间甲酚和异丙醇(质量比2：1)混合液中，用0.05mol/L的高氯酸乙醇溶液进行电位滴定。

试剂
氨基含量测试的试剂如下：
a) 间甲酚(分析纯)；
b) 异丙醇(分析纯)；
c) 无水乙醇(分析纯)；
d) 高氯酸(分析纯)；
e) 间甲酚/异丙醇混合液(质量比2：1)；
f) 0.05mol/L高氯酸乙醇溶液。

仪器
氨基含量测试的仪器如下：
a) 分析天平(准确至0.1mg)；
b) 自动电位滴定装置；
c) 100mL试样瓶；
d) 1000mL容量瓶；
e) 5mL移液管；
f) 电磁搅拌加热器(可恒温调节)。

试验步骤
0.05mol/L高氯酸乙醇溶液的制备
滴定液0.05mol/L的高氯酸乙醇溶液按下述步骤进行制备：
a) 将500mL无水乙醇加入到1000mL的容量瓶中，用移液管加入5mL高氯酸，用无水乙醇稀释至1000mL，摇匀。
b) 称取约0.05g(准确至0.1mg)，于105°C～110°C烘至恒重的6-氨基己酸到100mL的试样瓶中，加入80mL的间甲酚/异丙醇(2：1)混合液，并加热至60°C完全溶解。冷却后，用已配制的高氯酸乙醇溶液进行电位滴定，记下终点毫升数V₁，用相同方法进行空白滴定，记下终点毫升数V₂。
c) 高氯酸乙醇标准溶液的浓度按式(9)计算：

式中：
c(HClO₄)——高氯酸乙醇标准溶液之物质的量浓度，单位为摩尔每开(mol/L)；
m ——6-氨基己酸的质量，单位为克(g)；
V₁——消耗在6-氨基己酸和溶剂(间甲酚和异丙醇)中的高氯酸乙醇溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₂——消耗在(间甲酚和异丙醇)溶剂中的高氯酸乙醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.13117——与1.00mL高氯酸乙醇标准溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相当的以克表示的6-氨基己酸的质量。

试样溶液的制备
于100mL的试样瓶中称取约0.8g(准确至0.1mg)的聚己内酰胺切片，加入80mL间甲酚和异丙醇(2：1)混合液。在(65±5)°C温度下搅拌加热，待聚己内酰胺切片全部溶解后，将混合物冷却至室温，用标定好浓度的高氯酸乙醇标准溶液进行电位滴定，记下终点毫升数V₃，用相同方法进行空白滴定，记下终点毫升数V₄。

结果计算
试样的氨基含量一NH₂(mmol/kg)按式(10)计算：

式中：
V₃——试样消耗高氯酸乙醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₄——空白溶液(溶剂)消耗高氯酸乙醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c(HClO₄)——标准高氯酸乙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ——聚己内酰胺切片的质量，单位为克(g)。
两次平行试样测定结果须同时满足两值之差不大于2.0mmol/kg，相对偏差不大于5%，取其算术平均值为测定结果。计算到小数点后两位，按照 GB/T 8170 修约到小数点后一位。


京都电子KEM 卡尔·费休滴定装置 MKV-710S + 加热炉 ADP-611
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京都电子KEM 自动电位滴定装置 AT-710S
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