HG/T 2347.6-1992 γ·Fe₂O₃磁粉水溶氯化物的测定

主题内容与适用范围
本标准规定了磁记录用γ·Fe₂O₃磁粉水溶氯化物含量的测定方法。
本标准适用于磁记录用γ·Fe₂O₃磁粉及改性γ·Fe₂O₃磁粉水溶氯化物含量的测定。

方法提要
采用硝酸银溶液滴定法。

试剂及溶液
所用试剂均为分析纯。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃) = 0.01mol/L；
铬酸钾溶液: c(1/2 K₂CrO₄) = 0.5mol/L；
蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。

仪器与设备
常规实验室用仪器:
pH计: 精度0.1pH；
玻璃滤器: 4~16μm的孔径。

测定步骤
取至少两份样品进行平行测定。
称取γ·Fe₂O₃磁粉样品10g(准确至0.001g)，放入500mL烧杯中，加入150mL蒸馏水，搅拌煮沸5min，趁热用玻璃滤器抽滤，用热蒸馏水冲洗滤器上的γ·Fe₂O₃磁粉5~6次。将此滤液转入250mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀、待用。
用移液管吸取50mL滤液，注入250mL锥形瓶中，加1mL铬酸钾溶液，在充分摇动下，用硝酸银标准滴定溶液缓慢滴定，直至生成的浅红棕色不消失为止。记录下消耗硝酸银标准滴定溶液的体积V₁。
空白试验，加1mL铬酸钾溶液到50mL蒸馏水中，同样用硝酸银标准滴定溶液滴到颜色与前面滴定的一致为止。记录下消耗硝酸银标准滴定溶液的体积V₀。
也可以用电位滴定法确定终点。

测定结果计算
按下式计算水溶氯化物(以Cl计)的百分含量x:

式中:
V₀一一空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
V₁一一试样所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
m 一一γ·Fe₂O₃磁粉样品的质量，g；
0.03546一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO₃)=0.01mol/L)相当的，以克表示的氯离子的质量。

允许差
本方法平行测定结果的允许差值小于较高值的10%。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，报告至小数第二位。


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