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齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第3部分银量的测定 电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2017-12-04 11:34   150 次浏览   大小:  16px  14px  12px
YS/T 938.3-2013 齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第3部分银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电位滴定法


YS/T 938.3-2013 齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第3部分银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电位滴定法

方法1  火焰原子吸收光谱法
范围
YS/T 938 的本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。
本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围:0.10%~5.00%。
方法提要
试样用盐酸硝酸混合酸溶解。在体积分数不大于25%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,在原子吸收光谱仪上,于选定的仪器最佳工作条件下测定银的吸光度。

方法2  电位滴定法
范围
本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。
本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围: 5.00%~25.00%。
方法提要
试样用盐酸硝酸混合酸溶解。将Ag+沉淀为AgCl,用硫酸溶解。在稀硫酸介质中,用银复合电极,以碘化钾标准滴定溶液滴定,至电位突跃最大为终点。

仪器
电位滴定仪。
指示电极: 银复合电极。

分析步骤
试样
称取0.10g试样,精确至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
测定
将试样置于300mL烧杯中,加入40mL混合酸,加热至试料完全部溶解,蒸发至约1.5mL,冷却。用水吹洗表面皿及杯壁。加入50mL水,煮沸至溶液清亮,氯化银凝聚,取下,冷却至室温。用中速定量滤纸过滤,用水洗涤沉淀5次。
将滤纸及沉淀放入原烧怀中,加入7mL硫酸,加热至冒硫酸烟,不断滴加硝酸,至滤纸完全被硝化,溶液至无色,继续冒烟溶解,直至烧杯中沉淀完全溶解,取下,冷却。然后沿杯壁加水至200mL。
将银复合电极插入试液中,开动电磁搅拌器,用碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的滴定终点

分析结果的计算
银含量以银的质量分数ωAg计,数值以%表示,按式(3)计算:

式中:
c  一一碘化钾标准滴定溶液的实际浓度, 单位为摩尔每升(mol/L);
V  一一滴定试样时消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m 一一试样的质量,单位为克(g);
107.87一一银的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果表示到小数点后两位。


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