GB/T 34237-2017 制冷剂用氟代烯烃 水分测定通用方法

范围
本标准规定了用卡尔·费休库仑电量法和电解法测定微量水分的通用试验方法。
本标准适用于制冷剂用氟代烯烃中微量水分的测定，其中电解法不适用于低压制冷剂用氟代烯烃。

采样
仪器设备
中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样钢瓶
双阀型不锈钢小钢瓶，容量不小于150mL，工作压力应大于同等产品的压力。
低压制冷剂用氟代烯烃的采样瓶
1000mL或500mL磨口玻璃瓶。
采样导管
中压和高压制冷剂用氟代烯烃
钢质接头、铜管或其他合适材质的接头及管子。
低压制冷剂用氟代烯烃
玻璃或其他合适材质的管子。
采样要求
中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样按 GB/T 6681-2003 中的7.10规定进行。采样钢瓶和采样导管应经真空干燥，试样应以液相进入采样钢瓶，采样的总量应保证检验的需要。
低压制冷剂用氟代烯烃的采样按 GB/ T 6680-2003 中的7.1规定进行。采样瓶和采样导管应进行干燥处理，采样总量应保证检验的需要。
贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等，供检验用。

试验方法
一般规定
试验中所用的微量水分测定装置应保证密封。各通气孔均应连接干燥管，干燥剂应及时更换。试验中所用的采样钢瓶、采样导管及进样器等应保持干燥，试验时的搅拌速率和仪器参数应保持一致。

卡尔·费休库仑电量法
方法提要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应:
H₂O + I₂ + SO₂ → 2HI  + SO₃
2I^- 一 2e → I₂
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成比，根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。
仪器
库仑电量水分测定仪
配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的卡尔·费休水分测定仪均可使用。
进样器
中压和高压制冷剂用氟代烯烃
不锈钢管或空白毛细管，长约50cm，内径0.2mm~0.5mm；或其他合适的进样器。
低压制冷剂用氟代烯烃
10mL或20mL注射器；或其他合适的进样器。
电子天平
最大称样量不小于3000g，感量为0.01g。
试剂
与库仑电量水分测定仪配套的醛酮专用电解液(市售试剂)。
与库仑电量水分测定仪配套的普通电解液(市售试剂)。

分析步骤
预备工作
加入所需的电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到无水状态准备进样。
中压和高压制冷剂用氟代烯烃
秤量盛有试样的带进样器的采样钢瓶质量，精确至0.01g，并将进样器插到阳极室底部，打开采样钢瓶液相出口阀使试样流出，控制进样速度为1g/min~2g/min，进样量5g~10g(或根据含水量适当调整进样量)，迸样后关闭阀门，再次秤量带进样器的采样钢瓶质量，精确至0.01g。进样结束后，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量。
低压制冷剂用氟代烯烃
秤量盛有样品的注射器质量，精确至0.01g，进样后再次秤量注射器质量，精确至0.01g。进样结束后，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量。

结果计算
水的质量分数为ω₁，数值以%表示，按式(1)计算:

式中:
m ———试样中水的质量的数值，单位为克(g)；
m₁———进样前取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)；
m₂———进样后取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑电量水分测定仪MKC-710S + 取样钢瓶12-05143
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000