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二氧化铀粉末和芯块中铀的测定 硫酸亚铁还原-重铬酸钾氧化滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2018-01-09 16:45   416 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB 11841-89 二氧化铀粉末和芯块中铀的测定 硫酸亚铁还原-重铬酸钾氧化滴定法


GB 11841-89 二氧化铀粉末和芯块中铀的测定 硫酸亚铁还原-重铬酸钾氧化滴定法

本标准等效采用 ISO 7097《反应堆燃料溶液和铀产品溶液中铀的测定 硫酸亚铁-还原重铬酸钾氧化滴定法》。

主题内容与适用范围
本标准规定了核级二氧化铀粉末和芯块中铀的测定原理、方法的适用范围、使用的试剂和仪器设备、分析步骤、分析结果的计算和精密度。
本标准适用于核级二氧化铀粉末和芯块中铀的测定。

方法提要
采用减量法称取样品,小量样品用硝酸溶解、蒸干、用水溶解残渣,加人磷酸后进行测定,大量样品直接用磷酸溶解后进行测定。
在含有氨磺酸的浓磷酸溶液中,用过量的硫酸亚铁将铀(Ⅵ)还原到铀(Ⅳ),过量的亚铁离子以钼(Ⅵ)作催化剂用硝酸氧化,然后加入水和硫酸钒酰,用标准重铬酸钾溶液滴定铀(Ⅳ)至铀(Ⅵ),以电位法确定滴定的终点。
核级二氧化铀粉末和芯块中存在的杂质元素不干扰铀的测定。

分析步骤
样品的处理
二氧化铀芯块: 取样前在惰性气氛中打碎样品。
二氧化铀粉末: 取样前不用再进行处理。
0.20~0.25g二氧化铀的分析步骤
称取0.20~0 .25g样品(m8), 称准至0.00002g,加到300mL烧杯中,样品质量作浮力校正。
加入10mL水、3mL硝酸和2滴氢氟酸,盖好表面皿,等反应半息后,在沸水浴上加热, 完全溶解后,移去表面皿,蒸发至干。
称装有浓重铬酸钾溶液的滴定秤量瓶(m9),称准至0.0002g。
用10mL水吹洗杯壁,溶解残渣。
加入搅拌子,搅拌溶液并依次加入5mL硫酸溶液、40mL磷酸、0.2mL浓重铬酸钾溶液、5mL氨基磺酸溶液和5mL硫酸亚铁溶液,插入温度计。
连续搅拌溶液至少1min,调节温度至35~40°C,用移液管沿杯壁周围加入10mL氧化剂溶液。
暗褐色褪去后,继续搅拌2.5min,放置30s后,立即加入100mL硫酸钒酰溶液。
插入铂电极和饱和甘汞电极,快速搅拌溶液,但勿溅失。此时电位一般为350~400mV,由滴定秤量瓶滴入浓重铬酸钾溶液直至电位指示为450~480mV。
由微量注射器(或微量滴定管)加入0.10mL稀重铬酸钾溶液,待电位读数在5s内的变化不超过1mV时,记下电位数和相应的体积读数。
继续用稀重铬酸钾溶液滴定,直至电位超过终点以后,再加入0.1mL滴定剂。
秤定量瓶的质量(m10), 称准至0.0002g。
2~3g二氧化铀的分析步骤
称取2g样品(m11), 称准至0.00002g,加到300mL烧杯中,样品质量作浮力校正。
加入50mL磷酸、2滴2%重铬酸钾溶液、3~5滴氢氟酸。若为芯块样品,加入0.5~1mL氢氟酸。
在蒸汽浴上加热(或者保持约85°C的温度),直到样品完全溶解。
冷却溶液到室温, 加入10mL硫酸溶液和搅拌子。
连续搅拌并依次加入5mL氨基磺酸溶液、2mL硫酸亚铁溶液,插入温度计,调节温度到35°C,30s后加入10mL氧化剂溶液。
当在液中生成的暗褐色褪去后,继续搅拌2.5min,停止搅拌,放置30s。
迅速搅拌,但勿溅失。加入100mL水和约100mg硫酸钒酰,用少量水洗杯壁。
加入预先称好的固体重铬酸钾(m),称准至0.00002g,用少量水洗盛重铬酸钾的容器。此重铬酸钾的量是根据样品中的总铀量计算的,即比氧化铀(Ⅳ)量少约5mg铀的重铬酸钾。
插入铂电极和甘汞电极,用重铬酸钾溶液缓慢滴定到电位近480mV后,再以0.10mL的滴定剂滴定,每次加入滴定剂之后用水洗滴定管的端部,待电位读数在5s内的变化不超过1mV时,记录电位读数和相应的体积读数,直到超过终点以后再加入0.10mL滴定剂。


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