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工业辛醇(2-乙基己醇)-羰基化合物含量和水分的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-01-13 08:56   326 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 6818-1993 工业辛醇(2-乙基己醇)-羰基化合物含量和水分的测定


GB/T 6818-1993 工业辛醇(2-乙基己醇)

主题内容与适用范围
本标准规定了工业辛醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于由丙烯羰基合成法及乙醛缩合法制得的工业辛醇。
分子式: C8H18O
相对分子质量: 130.23(按1989年国际相对原子质量)

技术要求
外观: 透明液体,无悬浮物。
工业辛醇技术指标应符合下表要求。




试验方法
羰基化合物含量的测定
方法原理
试样中羰基化合物与盐酸羟胺反应生成肟,同时释放出等物质量的盐酸,游离盐酸用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液进行电位滴定。

分析步骤
吸取30mL试样于已装有10mL盐酸羟胺溶液的锥形瓶内,加入10mL无水乙醇,安装冷凝器,放在沸水浴中回流30min后,取出带冷凝器的锥形瓶,冷却至室温。用10mL无水乙醇冲洗冷凝器内壁。
取下锥形瓶,将瓶内溶液全部转移到烧杯中,用125mL无水乙醇分数次洗涤锥形瓶并倒入烧杯中。以氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定,同时用酸度计测定pH值。绘出滴定体积和被测溶液pH值变化曲线,曲线的拐点(pH值约为3)即为滴定终点。亦可用氢氧化钾标准滴定溶液消耗体积(mL)对pH值的一阶微商作图或二阶微商法计算。求出终点时氢氧化钾标准滴定溶液消耗的体积。
同时作空白试验。

结果的计算
羰基化合物(以2-乙基己醛计)含量X3,以质量百分数表示,按式(3)计算:

式中:
c2 一一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V2一一试样消耗氧氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,mL;
V0一一空白消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,mL;
一一试样的体积,mL;
ρ 一一试样在20°C时的密度,g/cm3 ;
0.1282一一与1.00mL氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示的2-乙基己醛质量。
取两次平行测定值的算术平均值为结果。
允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.005%。

水分的测定
按 GB 6283 的规定进行测定。吸取试样的体积为10mL。
取两次平行测定值的算术平均值为结果。
允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.01%。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)


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