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水处理剂 羟基亚乙基二膦酸(固体)-活性组分和氯化物含量的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-01-17 08:55   549 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 3537-2010 水处理剂 羟基亚乙基二膦酸(固体)-活性组分和氯化物含量的测定


HG/T 3537-2010 水处理剂 羟基亚乙基二膦酸(固体)

范围
本标准规定了水处理剂 羟基亚乙基二膦酸(HEDP)(固体)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于水处理剂 羟基亚乙基二膦酸(HEDP)(固体)。该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂、金属和非金属电子行业清洗剂以及漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂等。
分子式: C2H8O7P2·H2O
结构式:

相对分子质量: 224.04(按2007年国际相对原子质量)

要求
外观:  白色结晶颗粒。
水处理剂 羟基亚乙基二膦酸(固体)的技术指标应符合表1要求。


试验方法
活性组分的测定
方法提要
羟基亚乙基二膦酸中含有有机磷酸、磷酸和亚磷酸。加入硫酸和分解剂加热分解,均转变成正磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量,计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分.。
生产控制过程中可参见附录A 用容量法测定活性组分的含量。

氯化物含量的测定
方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极,银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点,即可根据工作电池电动势的变化,确定滴定终点。

试剂和材料
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)约0.01mol/L;
仪器、设备
微量滴定管;
电位滴定仪;
双液型饱和甘汞电极;
银电极。

分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加80mL水。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,放入搅拌子,搅匀。将电极插入烧杯,用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。

结果计算
氯化物(以Cl-计)含量以质量分数ω5计,数值以μg/g表示,按式(5)计算:

式中:
一一试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c  一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);
M 一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于5μg/g。

附录A (资料性附录)
羟基亚乙基二膦酸(固体)活性组分的测定 容量法
方法提要
羟基亚乙基二膦酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应,在反应过程中产生两个突跃点,用电位滴定仪或酸度计绘制滴定曲线,然后根据滴定曲线来计算活性组分含量。

试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)约1.0mol/L。
仪器、设备
电位滴定仪或酸度计(带记录仪)。

分析步骤
称取约1g试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加约80mL水。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,搅匀,将电极插入烧杯中, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,同时用记录仪绘制滴定曲线,在通过第一个pH值突跃点时,放慢滴定速度, 并开始记录滴定曲线上各个点。当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。

结果计算
活性组分(以HEDP·H2O计)以质量分数ω2计,数值以%表示,按式(A.1)计算:

式中:
V 一一通过第二个突跃点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值, 单位为摩尔每升(mol/L);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);
ω3一一磷酸含量的测定测得的磷酸(以PO43-计)含量的数值,以%表示;
ω4一一亚磷酸含量的测定测得的磷亚酸(以PO33-计)含量的数值,以%表示;
M1一一羟基亚乙基二膦酸(以HEDP·H2O计)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=224.04);
M2一一亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=78.97);
M3一一磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M3=94.97)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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