双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的检测 - 水含量的测定

DB13/T 6080-2025 双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的检测

范围
本文件规定了99.9％的双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的检测原理、试剂或材料、仪器设备、测定步骤及结果处理等。
本文件适用于以三氟甲磺酰氟、氨气、硫酸、碳酸锂为原料生产的的双三氟甲基磺酰亚胺锂中氟离子、氯离子、硫酸根含量、水含量、酸度(以HF含量计)、pH、色度、浊度、金属元素含量的测定，其它工艺生产的双三氟甲基磺酰亚胺锂可参考执行。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

样品
双三氟甲基磺酰亚胺锂样品中杂质的限量应符合表1的要求。




水含量的测定
原理
卡尔费休库伦水分测定仪中的一对测量电极和一对电解电极针对反应系统中碘量的变化，测量电极检验到阳极室的电动势改变，驱动电解电极进行电解，在电解电极的阳极、阴极会分别发生氧化、还原反应，直到系统中的水全部反应完毕。阳极生成的碘分子数等于消耗试样中水的分子数，而电解生成的碘量或反应消耗的水与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，经换算扣除平衡状态的空白电流后，卡尔费休水分仪测定值可直接给出被测样品的水分含量。

试剂或材料
试剂或材料如下：
a) 甲醇：无一级水甲醇；
b) 卡尔费休试剂：按 GB/T 6324.8 中的规定进行配制或采购。
GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法

仪器设备
仪器设备如下：
a) 卡尔费休库伦电量水分测定仪；
b) 烘箱：55°C；
c) 移液管：5mL；
d) 分析精密天平：万分之一。

测定步骤
测定前处理
在手套箱内准确称取2.0000g(以实际称重为主)样品。
样品测定
用干燥洁净的塑料取样管(55°C 烘箱烘8h)取好样品约2.0000g~3.0000g，(N2保护)，对手套箱过度仓进行置换20~30次，打开过度仓外门，快速把取好的样品放入，立即关好仓门，再对过度仓进行置换20~30次，然后对手套箱进行置换20~30次，在常压下打开过度仓和手套箱，快速拿出样品管，关闭仓门。首先确认水分仪的漂移值小于1.0μg/s 。然后进行预滴定，检测空白值要求小于1μg/g。
把空样品管放入天平上称重归零，水分仪按"start"键，从水分仪加样口把样品加入卡尔费休库伦水分仪内，再按"start"键，开始检测水分。把空样品管放入天平上，所显示的数值为样品重量，待水分仪发出蜂鸣声，把重量输入一级水分仪，读取仪器显示示数记为Φ₄，平行测定2次，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，相对偏差不大于5%。


京都电子KEM 卡尔费休库伦电量水分测定仪 MKC-710S
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