工业硫酰氯 - 硫酰氯含量测定方法

T/CPCIF 0163-2021 工业硫酰氯

范围
本文件规定了工业硫酰氯(又名磺酰氯)的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。
本文件适用于工业硫酰氯。
注：该产品主要用于有机合成、医药、农药、染料、杀菌剂等的生产。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式：SO₂Cl₂
相对分子质量：134.96(按2018年国际相对原子质量)

要求
外观：为无色至淡黄色透明有刺激性臭味的液体。
工业硫酰氯按照本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。


附录A  (资料性)
硫酰氯含量测定方法

A.1 原理
硫酰氯水解产生盐酸和硫酸(SO₂Cl₂+2H₂O=2HCl+H₂SO₄)，用碱液吸收后，再用硝酸银标准溶液滴定水解后溶液中的氯离子，根据消耗滴定溶液的体积计算硫酰氯含量。

A.2 试剂或溶液
A.2.1 硝酸溶液：0.1mol/L。
A.2.2 氢氧化钠标准溶液：0.5mol/L。
A.2.3 氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L。
A.2.4 硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L。
A.2.5 酚酞指示液：10g/L。
A.2.6 水：GB/T 6682 中规定的三级水。

A.3 仪器设备
A.3.1 容量瓶：500mL。
A.3.2 移液管：50mL。
A.3.3 碘量瓶：500mL。
A.3.4 酒精灯。
A.3.5 安瓿球：可取样2g~3g。
A.3.6 磁力搅拌器。
A.3.7 聚四氟转子。
A.3.8 自动滴定仪。
A.3.9 电子天平：最大称样量不小于200g，感量为0.0001g。

A.4 试验步骤
A.4.1 取样及称量
以下步骤在通风柜内进行：
将电子天平归零，放入安瓿球，记录数据m₁(精确至0.0002g)。
取出安瓿球，将球体部位靠近酒精灯火焰外焰均匀受热约30s，立即将安瓿球毛细管端插入硫酰氯样品液面以下。当样品吸到安瓿球约1/3处时，拿出安瓿球，用纸巾擦干净安瓿球外表面，用酒精灯火焰外焰将安瓿球毛细管端融化封口。封口的安瓿球放入已调零完毕的电子天平中，记录数据m₂(精确至0.0002g)。
硫酰氯的质量 m=m₂-m₁(精确至0.0002g)。
A.4.2 硫酰氯的水解
A.4.2.1 在500mL碘量瓶中加入55mL~60mL的0.5mol/L氢氧化钠标准溶液，加入聚四氟转子．将称量好的安瓿球以毛细管端在下、球体在上的形式，沿着碘量瓶的瓶壁，缓缓送入碘量瓶中，盖紧，并用水封。
A.4.2.2 把碘量瓶放在磁力搅拌器的平台上，启动磁力搅拌器，将调节旋钮转至总量程的1/2处，用聚四氟转子将安瓿球的球体打破。当出现烟雾时，立即将调节旋钮转至总量程的1/3处，持续转动40min。
A.4.2.3 若打破球体时球体内含有水包，则先将调节旋钮转至总量程的1/3处，转动20min后，用聚四氟转子将球体内的水包打出来，再继续转动水解20min。
A.4.2.4 水解40min后，让水封液流入碘量瓶中，用玻璃棒把安瓿球的进样管完全辗碎。不拿出玻璃棒，在碘量瓶内冲洗玻璃棒下端。盖紧盖子，水封，继续水解20min。
A.4.3 滴定
A.4.3.1 硫酰氯水解结束后，让水封液流入碘量瓶中，用水洗瓶冲洗塞子，冲洗液冲入碘量瓶中，将碘量瓶中的所有溶液倒入500mL容量瓶中。
A.4.3.2 用水润洗碘量瓶3次，每次约100mL。润洗完毕，用水定容，盖上盖子，摇匀。
A.4.3.3 用移液管移取50mL溶液到自动滴定仪专用杯内，加人1滴酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色，再用0.1mol/L硝酸溶液滴定至微红色刚好消失(如加入酚酞指示液后溶液呈红色，则用0.1mol/L硝酸溶液滴定至微红色刚好消失)。
A.4.3.4 启动自动滴定仪，装上自动滴定仪专用杯，用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液去滴定，以等当点模式记录滴定终点。记录终点消耗的体积V(精确至0.002mL)。

A.5 试验数据处理
硫酰氯含量ω，以质量分数计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：
c ——硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——滴定试样消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M ——硫酰氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=134.96)；
m ——试样的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


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