果汁通用试验方法 - 可溶性固形物、总酸和氨基态氮的测定

SB/T 10203-1994 果汁通用试验方法

主题内容与适用范围
本标准规定了果汁中可溶性固形物、总酸、氨基态氮、抗坏血酸和总糖等的试验方法。
本标准适用于原果汁、浓缩果汁和加糖果汁的检验。

试验方法
可溶性固形物的測定
原理
在20°C用折光仪测量待测祥液的折光率并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得或折光仪上直接读出可溶性固形物含量。
仪器
阿贝折光仪: 测量范围0%~85%，精确度±0.1%。
电动恒温水浴: 恒定温度为20±0.5°C。
测定步骤
将折光仪置于干净桌面上，装上温度计和电动恒温水浴流水管道，调节水温至20±0.5°C。分开折光仪的两面棱镜，先用脱脂棉蘸乙醚或乙醇拭净，然后用玻璃棒蘸取或用干净滴管吸取均匀样液1~2滴，滴于棱镜上，迅速闭合，静置数秒钟后，使试液均匀无气泡，并充满视野，对准光源，由目镜观察并转动补偿器螺旋，使明暗分界线明晰，转动标尺指针螺旋使其明暗分界线恰好在接物镜"X"线的交点上，读取目镜视野中的百分数或折光率。如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物的百分含量，如目镜读数标尺为折光率，可按附录A换算成可溶性固形物的百分含量。
注:
① 测定前按说明书校正折光仪。
② 若不用恒温水浴控制温度，参照附录B将结果修正。
允许差
同一样品两次测定值之差，不得大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为结果，精确到小数点后一位。

总酸的测定
第1法  酸度计法(仲裁法)
原理
果汁中的有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定终点，用消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算总酸量。
仪器
酸度计(附磁力搅拌器)。
玻璃电极和甘汞电极。
实验室常用玻璃仪器。
试剂
所用水应用经煮沸除去CO₂的蒸馏水。
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液: 用感量0.1g的天平，迅速称取分析纯氢氧化钠4g，溶于蒸馏水中稀释到1000mL，摇匀。
氢氧化钠标准溶液的标定: 精确称取经120°C烘2h以上的基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₄)0.3~0.4g(精确至0.0001g)，放入250mL锥形瓶中加蒸馏水约100mL溶解，加入1%酚酞指示剂2~3滴。用以上配制好的氢氧化钠溶液滴定，至显微红色30s不退色为终点。记录消耗氢氧化钠溶液的毫升数，平行试验3~5次，取平均值。同样条件下取100mL蒸馏水作空白试验。记录消耗氢氧化钠的毫升数。

式中:
C 一一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V₀一一空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m 一一邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V₁一一滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
0.2042一一与1.00mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯 二甲酸氢钾的质量。
pH6.88缓冲溶液(用磷酸盐标准物质直接配制)。
测定步骤
将酸度计接通电源，预热30min后，用pH6.88 的缓冲溶液校正酸度计。称取均匀果汁2~5g(根据总酸含量定)于烧杯中，将烧杯置子电磁搅拌器上，电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加入适量蒸馏水。开动电磁搅拌器，用0.1mol/L氢氧化钠慢慢中和试样中的有机酸，至酸度计指示pH8.2记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数。平行试验两次，同时做空白试验。
结果计算: 按式(2)计算总酸的含量。

式中:
X 一一果汁中总酸的含量，g/100g(或g/100mL)；
V₁一一样品滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V₀一一空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
C 一一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m 一一样品的质量，g(或mL)；
K 一一换算果汁中适当酸的系数: 苹果酸0.067；柠檬酸0.064；酒石酸0.075。
允许差
同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差≤±5%，取平均值作为结果，精确到小数点后两位。

氨基态氮的测定(酸度计法)
原理
氨基酸分子中含有羧基，又含有氨基，加入甲醛以固定氨基，使溶液显示酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定以酸度计测定终点，根据氢氧化钠溶液的消耗量，计算出氨基态氮的含量。
仪器
同"总酸的测定"。
试剂
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
0.05mol/L氢氧化钠标准溶液: 用感量0.1g的天平，迅速称取分析纯氢氧化钠2g，溶于蒸馏水中，稀释到1000mL，摇匀，按"0.1mol/L氢氧化钠标准溶液"标定。
中性甲醛溶液: 在使用前1h量取200mL甲醛溶液于400mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，边搅拌边用1mol/L氢氧化钠溶液调至pH8.4。
pH6.88缓冲溶液(用磷酸盐标准物质直接配制)。
测定步骤
将酸度计接通电源，预热30min后，用pH6.88的缓冲溶液校正酸度计。称取适量匀样(氨基态氮的含量为1~5mg)于烧杯中。将烧杯置于电磁搅拌器上，电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加入适量蒸馏水。开动电磁搅拌器，先用0.1mol/L氢氧化钠慢慢中和试样中的有机酸，当pH达到7.5左右时，再用0.05mol/L氢氧化钠溶液调至pH8.4，并保持1min不变。然后准确加入10mL中性甲醛溶液，再用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.4，记录加入中性甲醛溶液后消耗0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时作空白试验。
结果计算
按式(4)计算氨基态氮的含量。

式中:
X 一一果汁中氨基态氮的含量，mg/100g(或mg/100mL)；
V₀一一空白试验耗用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
C 一一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V₁一一加入中性甲醛溶液后，滴定试样消耗0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m 一一样品的质量，以g(或mL)；
0.014一一与1mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的氮的质量，g。
允许差
同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差: 氨基态氮≥10mg/100g，≤±2%；氨基态氮<10mg>

附录A
20°C时折光率与可溶性固形物换算表



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