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工业硫酸亚锡 - 氯化物含量的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-06-28 08:43   1444 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 23839-2009 工业硫酸亚锡 - 氯化物含量的测定


GB/T 23839-2009 工业硫酸亚锡

范围
本标准规定了工业硫酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫酸亚锡。该产品主要用作水泥添加剂、电镀添加剂、铝合金表面氧化着色剂,印染工业的媒染剂,其他工业还原剂等。

分子式和相对分子质量
分子式: SnSO4
相对分子质量: 214.75(按2007年国际相对原子质量)

分类
工业硫酸亚锡分为两个类别: Ⅰ类为特殊工业用;Ⅱ类为一般工业用。

要求
外观: 工业硫酸亚锡为白色结晶或粉末。
工业硫酸亚锡应符合表1要求:


试验方法
氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
同 GB/T 3050-2000 第3章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

试剂
氯化钠标准溶液: c(NaCl)≈0.02mol/L;
称取1.169g预先在500°C~600°C下干燥至恒重的基准氯化钠,精确至0.0002g,置于烧杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)≈0.01 mol/L;
a) 配制: 称取约1.75g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。
b) 标定: 用移液管移取2mL氯化钠标准溶液,置于100mL烧杯中,放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加2滴溴酚蓝指示液(1g/L),滴加硝酸溶液(1+1)至试验溶液呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中,将电极与电位计连接,调整电位计零点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,先加入3.00mL,再逐次加入0.10mL,记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,计算出连续增加的电位值△E1和△E2。△E1的最大值即为滴定的终点。终点后再记录一个电位值E。记录格式见 GB/T 3050-2000 附录C。
c) 计算: 终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值V,单位为毫升(mL),按式(1)计算:

式中:
V0一一电位增量值△E1达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1一一电位增量值△E1达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
b 一一△E2最后一次正值;
B 一一△E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和(详见 GB/T 3050-2000 附录C举例)。
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值c,单位为摩尔每升(mol/L),按式(2)计算:

式中:
V2一一移取的氯化钠标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V 一一标定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c2一一氯化钠标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)。
其他试剂同 GB/T 3050-2000 第4章。

仪器、设备
同 GB/T 3050-2000 第5章。

分析步骤
称取约5g试样,精确至0.001g,置于100mL烧杯中,加50mL水溶解,加5mL硝酸溶液,以下操作按上面规定进行,自"放入电磁搅拌子"开始,到"终点后再继续记录一个电位值E"止,但不再一次先加入3.00mL硝酸银标准滴定溶液。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

结果计算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω1计,数值以%表示,按式(3)计算:

式中z
V 一一滴定中所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1一一空白试验所消耗的硝酸银标准滴定搭液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c  一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m 一一试料质量的数值,单位为克(g);
M 一一氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。


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