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饲料原料 葡萄糖胺盐酸盐 - 葡萄糖胺盐酸盐含量的测定(电位滴定法)
来源: KEM China   发布时间: 2021-09-21 07:58   54 次浏览   大小:  16px  14px  12px
NY/T 3656-2020 饲料原料 葡萄糖胺盐酸盐 - 葡萄糖胺盐酸盐含量的测定(电位滴定法)


NY/T 3656-2020 饲料原料 葡萄糖胺盐酸盐

范围
本标准规定了饲料原料葡萄糖胺盐酸盐的化学名称、分子式、相对分子质量和结构式,技术要求,取样,试验方法,检验规则,标签、包装、运输、储存和保质期。
本标准适用于由甲壳类动物和其他节肢动物的外骨骼经水解制备生产的饲料原料葡萄糖胺盐酸盐。

化学名称、分子式、相对分子质量和结构式
化学名称: D-葡萄糖胺盐酸盐。
分子式: C6H13NO5·HCl。
相对分子质量: 215.63(按2016年国际相对原子质量)。
结构式:
结构式.jpg

技术要求
外观与性状
本品为白色或类白色结晶性粉末,无异味。
鉴别
红外光谱法
试样的红外光谱图与标准品的红外光谱图应一致。
高效液相色谱法
试样溶液主峰的保留时间应与标准溶液主峰的保留时间一致。
理化指标
应符合表1的要求。
表1续.jpg

卫生指标
应符合 GB 13078 的要求。

取样
按 GB/T 14699.1 的规定执行。

试验方法
葡萄糖胺盐酸盐含量的测定
第一法  电位滴定法(仲裁法)

试剂或材料
水: GB/T 6682,三级。
盐酸: 市售,含量36%~38%。
0.1mol/L盐酸溶液: 取盐酸4.5mL,加水适量使成500mL,摇匀。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L,按 GB/T 601 标定。

仪器设备
电位滴定仪: 带复合pH电极,精度为±1mV。
分析天平: 感量0.1mg。

试验步骤
称取试样约0.2g,准确至0.0001g,加水50mL溶解后,加入1.0mL的0.1mol/L盐酸溶液。连上电位滴定仪,磁力搅拌,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定。当pH接近突跃时,逐滴滴定,记录氢氧化钠标准滴定溶液的的体积和相应的电位值,得到电位值-氢氧化钠标准滴定溶液体积曲线,找出突跃点。记录2次突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。

试验数据处理
葡萄糖胺盐酸盐的含量ω1,数值以质量分数(%)表示,按式(1)计算。
式1.jpg
式中:
V1 ——第一个突跃点消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)体积,单位为毫升(mL);
V2 ——第二个突跃点消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)体积, 单位为毫升(mL);
F  ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度换算值(滴定液浓度值与其名义值之比);
m1——试样的质量,单位为毫克(g);
ω3 ——试样的水分,单位为百分号(%);
0.02156——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)相当的每毫升葡萄糖胺盐酸盐的质量, 单位为克每毫升(g/mL)。
测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留3位有效数字。
精密度
在重复性条件下,2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的0.5%。


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