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食品安全国家标准 食品酸度的测定 - 电位滴定仪法
来源: KEM China   发布时间: 2017-02-09 11:14   3251 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB 5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 - 电位滴定仪法


GB 5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定

范围
本标准规定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和粮食及制品酸度的测定方法。
本标准第一法适用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、粮食及制品酸度的测定;第二法适用乳粉酸度的测定;第三法适用于乳及其他乳制品中酸度的测定。

第一法 酚酞指示剂法
原理
试样经过处理后,以酚酞作为指示剂,用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至中性,消耗氢氧化钠溶液的体积数,经计算确定试样的酸度。

第二法 pH计法
原理
中和试样溶液至pH为8.30所消耗的0.1000mol/L氢氧化钠体积,经计算确定其酸度。

第三法 电位滴定仪法
原理
中和100g试样至pH为8.3所消耗的0.1000mol/L氢氧化钠体积,经计算确定其酸度。

仪器和设备
分析天平: 感量为0.001g。
电位滴定仪。
碱式滴定管: 分刻度为0.1mL。
水浴锅。

分析步骤
巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳
称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于150mL锥形瓶中,加20mL新煮沸冷却至室温的水,混匀,用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V7),代入式(7)中进行计算。

奶油
称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加30mL中性乙醇-乙醚混合液,混匀,用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V7),代入式(7)中进行计算。

炼乳
称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加60mL新煮沸冷却至室温的水溶解,混匀,用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V7),代入式(7)中进行计算。

干酪素
称取5g(精确到0.001g)经研磨混匀的试样于锥形瓶中,加入50mL水,于室温下(18℃~20℃)放置4h~5h,或在水浴锅中加热到45℃并在此温度下保持30min,再加50mL水,混匀后,通过干燥的滤纸过滤。吸取滤液50mL于锥形瓶中,用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V8),代入式(8)中进行计算。

空白滴定
用相应体积的蒸馏水做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)。用30mL中性乙醇-乙醚混合液做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)。
注: 空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水或中性乙醇-乙醚混合液。

分析结果的表述
巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、奶油和炼乳试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(7)计算:

式中:
X7 ——试样的酸度,单位为度(°T);
c7 ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V7 ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ——空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
100 ——100g试样;
m7 ——试样的质量,单位为克(g);
0.1 ——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
干酪素试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(8)计算:

式中:
X8 ——试样的酸度,单位为度(°T);
c8 ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V8 ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ——空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
100 ———100g试样;
2 ——试样的稀释倍数;
m8 ——试样的质量,单位为克(g);
0.1 ——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。


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