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白酒分析方法 - 酒精度、总酸和总酯的测定
来源: KEM China   发布时间: 2017-04-21 14:07   1945 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 10345-2007 白酒分析方法 - 酒精度、总酸和总酯的测定


GB/T 10345-2007 白酒分析方法

范围
本标准规定了白酒分析的总则、基本要求和详细分析步骤。
本标准适用于各种香型白酒的分析。

总则
本标准中所采用的名词术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。
本标准中所用的分析天平、酸度计、分光光度计和气相色谱仪要按时检定;所用的酒精计、温度计、微量注射器、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。
本标准中的"仪器",为分析中所必需的仪器,一般实验室仪器不再列入。
本标准中所用的水,在未注明其他要求时,应符合 GB/T 6682一1992 中三级以上(含三级)水的规格。所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(AR)。
本标准中的"溶液",除另有说明外,均指水溶液,"稀释至刻度"是指用水定容。
同一检测项目,有两个或两个以上分析方法时,各实验室可根据各自条件选用,但以第一法为仲裁法。

酒精度
密度瓶法
原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20°C时的密度,查附录A,求得在20°C时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
酒精计法
原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录B进行温度校正,求得在20°C时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
本标准中有关酒精度的测定方法于2017年3月1日被 GB 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定 代替。
GB 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定

总酸
指示剂法
原理
白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。

电位滴定法
原理
白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,当滴定接近等当点时,利用pH变化指示终点。
仪器
电位滴定仪(或酸度计): 精度为2mV。

分析步骤
按使用说明书安装调试仪器,根据液温进行校正定位。
吸取样品50.0mL(若用复合电极可酌情增加取样量)于100mL烧杯中,插人电极,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液,当样液pH=8.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至pH=9.00为其终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

结果计算
样品中的总酸含量按式(2)计算。

式中:
X 一一样品中总酸的质量浓度(以乙酸计),单位为克每升(g/L);
c 一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V 一一测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
60一一乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH3COOH)=60];
50一一吸取样品的体积,单位为毫升(mL)。
所得结果应表示至两位小数。

总酯
指示剂法
原理
用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。

电位滴定法
原理
用碱中和样品中的游离酸,再加入一定量的碱,回流皂化。用硫酸溶液进行中和滴定,当滴定接近等当点时,利用pH变化指示终点。
仪器
全玻璃蒸馏器: 500mL;
全玻璃回流装置: 回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm);
电位滴定仪(或酸度计): 精度为2mV。

分析步骤
按使用说明书安装调试仪器,根据液温进行校正定位。
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加两滴酚酞指示剂,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15°C),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。将样液移入100mL小烧杯中,用10mL水分次冲洗回流瓶,洗液并入小烧杯。插入电极,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,初始阶段可快速滴加硫酸标准滴定溶液,当样液pH=9.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至pH=8.70为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液50.00mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

结果计算
样品中的总酯含量按式(3)计算。

式中:
X 一一样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为克每升(g/L);
c 一一硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0一一空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1一一样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
88一一乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH3COO2H5)=88];
50.0一一吸取样品的体积,单位为毫升(mL)。
所得结果应表示至两位小数。


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