GB/T 10345-2007 白酒分析方法

范围
本标准规定了白酒分析的总则、基本要求和详细分析步骤。
本标准适用于各种香型白酒的分析。

总则
本标准中所采用的名词术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。
本标准中所用的分析天平、酸度计、分光光度计和气相色谱仪要按时检定；所用的酒精计、温度计、微量注射器、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。
本标准中的"仪器"，为分析中所必需的仪器，一般实验室仪器不再列入。
本标准中所用的水，在未注明其他要求时，应符合 GB/T 6682-1992 中三级以上(含三级)水的规格。所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯(AR)。
本标准中的"溶液"，除另有说明外，均指水溶液，"稀释至刻度"是指用水定容。
同一检测项目，有两个或两个以上分析方法时，各实验室可根据各自条件选用，但以第一法为仲裁法。

酒精度
密度瓶法
原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20°C时的密度，查附录A，求得在20°C时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。
酒精计法
原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录B进行温度校正，求得在20°C时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。
本标准中有关酒精度的测定方法于2017年3月1日被 GB 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定 代替。
GB 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定

总酸
指示剂法
原理
白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。

电位滴定法
原理
白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用pH变化指示终点。
仪器
电位滴定仪(或酸度计): 精度为2mV。

分析步骤
按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。
吸取样品50.0mL(若用复合电极可酌情增加取样量)于100mL烧杯中，插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液，当样液pH=8.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=9.00为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

结果计算
样品中的总酸含量按式(2)计算。

式中:
X 一一样品中总酸的质量浓度(以乙酸计)，单位为克每升(g/L)；
c 一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
60一一乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH₃COOH)=60]；
50一一吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。
所得结果应表示至两位小数。

总酯
指示剂法
原理
用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。

电位滴定法
原理
用碱中和样品中的游离酸，再加入一定量的碱，回流皂化。用硫酸溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用pH变化指示终点。
仪器
全玻璃蒸馏器: 500mL；
全玻璃回流装置: 回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm)；
电位滴定仪(或酸度计): 精度为2mV。

分析步骤
按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加两滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量)，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL(若样品总酯含量高时，可加入50.00mL)，摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管(冷却水温度宜低于15°C)，于沸水浴上回流30min，取下，冷却。将样液移入100mL小烧杯中，用10mL水分次冲洗回流瓶，洗液并入小烧杯。插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加硫酸标准滴定溶液，当样液pH=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.70为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液50.00mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

结果计算
样品中的总酯含量按式(3)计算。

式中:
X 一一样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计)，单位为克每升(g/L)；
c 一一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀一一空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
88一一乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH₃COO₂H₅)=88]；
50.0一一吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。
所得结果应表示至两位小数。
 

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