工业用一乙胺 - 一乙胺(无水)中水分的测定(卡尔费休库仑法和卡尔费休直接电量法)

GB/T 23962-2023 工业用一乙胺

范围
本文件规定了工业用一乙胺的分类和命名、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于在氢气存在下，以乙醇为原料通过触媒氨化法制得的工业用一乙胺。
注：一乙胺分子式为C₂H₉N，结构式为CH₃—CH₂—NH₂，相对分子质显为45.08(按2022年国际相对原子质量)。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分类和命名
工业用一乙胺按产品含水量分为一乙胺(无水)和一乙胺(70％水溶液)。

要求
外观：透明液体，无可见机械杂质。
工业用一乙胺应符合表1的技术要求。


试验方法
一乙胺(无水)中水分的测定

卡尔·费休库仑法(仲裁法)
准备
调节仪器至工作状态。根据电解液滴定需要，可预先加入适量苯甲酸或水杨酸调节，使电解液pH为5~7。加入苯甲酸或水杨酸后应进行预滴定，以消除试剂空白。
测定
从取样钢瓶中放出一定量样品于配有橡胶塞的干燥洁净的耐压玻璃瓶中，立即用已冷却至0°C~4°C的微量注射器从耐压玻璃中抽取50μL~300μL样品，立即用硅橡胶垫堵住，快速称量(精确至0.0001g)后，按 GB/T 6324.8 的规定进行。
GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法

卡尔·费休直接电量法
准备
调节仪器至工作状态。根据电解液滴定需要，可预先加入适量苯甲酸或水杨酸凋节，使电解液pH为5~7。加入苯甲酸或水杨酸后应进行预滴定，以消除试剂空白。
测定
从取样钢瓶中放出一定量样品于配有橡胶塞的干燥洁净的耐压玻璃瓶中，立即用已冷却至0°C~4°C的注射器从耐压玻璃中抽取1.5mL~3mL样品，立即用硅橡胶垫堵住，快速称量(精确至0.0001g)后，按 GB/T 6283 规定的直接电量法进行。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值20%。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子KEM 卡尔·费休直接电量法水分仪 MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997