工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分: 酸值的测定 - 电位滴定法

GB/T 30921.5-2025 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分: 酸值的测定

范围
本文件描述了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)酸值的指示剂法和电位滴定法。
本文件适用于工业用精对苯二甲酸(PTA)酸值的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
酸值  acid number
中和1g PTA试样所需的氢氧化钾毫克数。
注: 单位为毫克每克(mg/g)。

指示剂法
方法提要
将一定量的PTA试样溶解于适量的二甲基亚砜中，并加入适量的水。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点。由消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数计算试样的酸值。

电位滴定法
方法提要
将一定量的PTA试样溶解于适量的二甲基亚砜和水组成的溶剂中，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，以电位滴定仪的电位突跃点作为滴定终点，由消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数计算试样的酸值。

试剂与材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水符合 GB/T 6682 中三级水规定。
二水合草酸: 基准试剂。
二甲基亚砜。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.5mol/L，按 GB/T 601 制备，按"氢氧化钠标准滴定溶液的标定"进行标定。

仪器设备
自动电位滴定仪: 应符合如下技术要求:
a) 具有专门的电位平衡功能的动态模式，可根据电位变化趋势自动调整滴定速度；
b) 在滴定过程中能以0.002mL及更大的增量进行滴定。
电极: pH复合电极。
滴定管: 20mL，符合 JJG 814-2015 的等级A规定，定期对滴定管进行检定。
天平: 分度值为0.0001g。
滴定杯: 100mL，杯体形状应确保电极头的充分浸没及搅拌效果。

样品
按 GB/T 3723 和 GB/T 6679 规定的要求采取样品。

试验步骤
氢氧化钠标准滴定溶液的标定
 称取0.3g±0.03g(精确至0.0001g)二水合草酸于100mL滴定杯中，向该滴定杯中加入60mL煮沸后冷却至室温的水，使其完全溶解。以氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定，最小加液体积设置为0.002mL，以电位突跃点作为终点，记录滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
氢氧化钠标准滴定溶液浓度(c)，单位为摩尔每升(mol/L)，按式(1)计算。

式中:
m ——二水合草酸的质量，单位为克(g)；
2 ——反应系数；
V ——滴定草酸消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
126.07——二水合草酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
重复标定4次，4次标定结果的相对极差不应大于0.15%，以4次标定结果的算术平均值作为最终标定结果，保留4位有效数字。
若标定后超过7d使用该溶液，应对该溶液进行核查。若核查结果与上次标定结果的差值大于标定值的0.15%，则应重新标定。
样品的测定
称取0.5g±0.05g样品(精确至0.0001g)于100mL滴定杯中，加入50mL二甲基亚砜，搅拌至完全溶解，再加入20mL煮沸冷却至室温的水，搅拌均匀，然后用氢氧化钠标准滴定溶液进行自动电位滴定，最小加液体积设置为0.002mL，以电位突跃点作为终点，记录所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
在相同试验条件下，进行空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，该体积作为空白值。
样品测定时的室温与氢氧化钠标准滴定溶液标定时的室温差值不应超过5℃。

试验数据处理
结果计算
PTA的酸值X(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)，按式(2)计算。

式中:
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——滴定试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
56.11——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
m ——试样质量，单位为克(g)。
若采用指示剂法，计算时应对消耗标准滴定溶液的体积进行温度和滴定管误差校正。
结果的表示
取2次重复测定结果的算术平均值作为试样的酸值，按 GB/T 8170 的规定修约，精确至0.1mg/g。


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