电镀溶液成分分析方法 - 硫酸的测定、甲基磺酸的测定、氯离子的分析方法

SJ/T 11860-2022 电镀溶液成分分析方法

范围
本文件规定了电镀溶液分析方法的一般要求，各种金属电镀溶液成分分析方法。
本文件适用于电镀溶液的检验。

一般要求
试验条件
在没有注明其他要求时，本检验方法所用试剂均指优级纯及更高纯度试剂，所用的水应符合 GB/T 6682 中规定的三级水。
试验中所需标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601、 GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。
试验条件应符合以下规定：
a) 环境温度：15℃～35℃；
b) 相对湿度：35%～75%；
c) 气压：86kPa～106kPa。
对于氰化电镀溶液以及含有氰化物的分析应在通风厨或者具备良好通风环境中操作。
试验报告
试验报告应该包括以下内容：
a) 电镀溶液名称、规格、批号；
b) 测试结果及检测部门印章；
c) 本标准编号；
d) 测试人和测试日期；
e) 药品名称及仪器型号；
f) 试验环境温度、湿度、气压。

详细要求
电镀溶液试验方法采用独立编号，试验方法分类如下：
a) 电镀溶液成分分析方法：方法100系列(101～108)；
b) 电镀溶液杂质分析方法：方法200系列(201～202)；
c) 氰化电镀溶液成分分析方法：方法300系列(301～304)；
d) 合金电镀溶液成分分析方法：方法400系列(401～403)。

方法103 镀铜溶液成分分析方法

方法103-2 硫酸的测定
方法103-2-2 电位滴定法
目的
本方法目的是测定镀铜溶液中硫酸的含量，适用于酸性镀铜溶液。
方法要点
采用电位滴定法，通过电极电位的突跃来指示滴定终点。
试剂
氢氧化钠标准滴定溶液：0.1mol/L。
仪器
酸度计：具有0.01pH单位的精度。
电极：pH复合电极。
电磁搅拌器：配有涂覆聚四氟乙烯的搅拌子。
自动滴定仪：配有pH电极。
分析步骤
手动滴定
移取10.00mL待测溶液，置于已有一只搅拌子的250mL烧杯中，加入90mL水，插入pH复合电极，启动电磁搅拌器和已用pH标准缓冲溶液校正过的酸度计，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH值为4.74即为终点。
自动滴定仪滴定
在自动滴定仪上设置各个参数，保存分析方法。加液装置中装入氢氧化钠标准溶液，移取10.00mL待测溶液，置于100mL烧杯中，加入水50mL，放在自动滴定仪的滴定台上，插入电极及搅拌器，调入分析方法， 仪器开始测定，出现电位突跃，根据设置的停止条件仪器停止滴定。
结果计算
根据公式(10)计算硫酸含量。

式中：
C ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
49.04 ——1/2硫酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

方法103-3 甲基磺酸的测定
目的
本方法的目的是测定镀铜溶液中甲基磺酸的含量，适用与甲基磺酸镀铜溶液。
方法要点
采用电位滴定法，通过电极电位的突跃来指示滴定终点。
试剂
氢氧化钠标准滴定溶液：0.1mol/L。
仪器
酸度计：具有0.1pH单位的精度。
电极：pH复合电极。
电磁搅拌器：配有涂覆聚四氟乙烯的搅拌子。
自动滴定仪：配有pH电极。
分析步骤
手动滴定
移取20mL待测溶液，置于已有一只搅拌子的250mL烧杯中，加50mL水，插入pH复合电极，打开电磁搅拌器和已用pH标准缓冲溶液校正过的酸度计，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，每加入0.2mL氢氧化钠标准滴定溶液，记下pH值，出现突跃点后可以停止滴定，用二级微商法计算氢氧化钠标准滴定溶液的体积V₀。
自动滴定仪滴定
在自动滴定仪上设置各个参数，保存分析方法。加液装置中装入氢氧化钠标准溶液，移取10mL待测溶液， 置于100mL烧杯中，加入水50mL，放在自动滴定仪的滴定台上，插入电极及搅拌器，调入分析方法， 仪器开始测定，出现电位突跃，根据设置的停止条件仪器停止滴定。
结果计算
根据公式(11)计算甲基磺酸含量。

式中：
C ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀ ——滴定终点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V ——样品的量，单位为毫升(mL)；
96.11 ——甲基磺酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

方法103-4 氯离子的分析方法
目的
本方法用于测定镀铜溶液中氯离子的含量，适用于硫酸体系、甲基磺酸体系镀铜溶液。
方法要点
采用电位滴定法，通过电极电位的突跃来指示滴定终点。
试剂
硝酸银标准滴定溶液：0.01mol/L。
淀粉溶液：10g/L。
分析步骤
手动滴定
准确移取50.00mL的待测溶液，置于已有一只搅拌子的250mL烧杯中，加入10mL淀粉溶液，插入216型银电极与217双盐桥甘汞电极，开动电磁搅拌器，连接电极与酸度计，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，每加入0.2mL硝酸银标准滴定溶液，记录一次电位值，同时计算相邻电位值之差，出现突跃点后可以停止滴定，用二级微商法计算硝酸银标准滴定溶液的体积V₀。
自动滴定仪滴定
在自动滴定仪上设置各个参数，保存分析方法。精确移取25.00mL的待测溶液，置于100mL烧杯中，加入水50mL，放在自动滴定仪的滴定台上，插入电极及搅拌器，启动仪器开始测定，出现电位突跃，根据设置的停止条件仪器停止滴定。
结果计算
氯离子含量
根据公式(12)计算氯离子含量。

式中：
C ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀ ——滴定终点时，用二级微商法计算硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V ——样品的量，单位为毫升(mL)；
35.45 ——氯离子的摩尔浓度，单位为克每摩尔(g/mol)。
二级微商的计算方法
将滴定管读数V(mL)与对应的电位值(E)列成表格，并计算下列数值：
a) 每次滴加标准滴定溶液的体积(ΔV)；
b) 每次滴加标准滴定溶液引起电位值的变化(ΔE)；
c) 一级微商值，即单位体积标准滴定溶液引起的电位值变化，数值上等于E/ΔV；
d) 二级微商值，数值上等于相邻的一级微商之差。
e) 二级微商等于零时，即为滴定终点。
滴定终点时，标准滴定溶液的用量V₀按式(13)计算：

式中：
a ——二级微商为零前的二级微商值；
b ——二级微商为零后的二级微商值；
V ——二级微商为a时标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)；
ΔV ——由二级微商为a至二级微商为b，所加标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。


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