工业碳酸钾 - 氯化物含量的测定(电位滴定法)

GB/T 1587-2025 工业碳酸钾

范围
本文件规定了工业碳酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。
本文件适用于工业碳酸钾。
注: 该产品主要用于化工、建材、电子、橡胶等行业。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式: K₂CO₃；
相对分子质量: 138.21(按2022年国际相对原子质量)。

分类
工业碳酸钾分为两种型号:
——Ⅰ型为一般工业用；
——Ⅱ型为电子工业用。

要求
外观: 白色颗粒或粉末。
工业碳酸钾按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。


试验方法
氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
同 GB/T 3050-2000 第3章。
试剂或材料
同 GB/T 3050-2000 第4章。
仪器设备
同 GB/T3050-2000 第5章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
试验步骤
称取已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样(Ⅰ型优等品、Ⅱ型约10.0g，Ⅰ型一等品、合格品1.0g)，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水，使其溶解。加3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色，再加15mL 95%乙醇，放入电磁搅拌子，将烧杯放于电磁搅拌器上，开启搅拌器，把测量电极与参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。每次加入0.1mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.01mol/L]，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位E，计算出连续增加的电位ΔE₁之间的差值ΔE₂。ΔE₁的最大值即为滴定的终点，终点以后再继续记录一个电位值E。滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积按照 GB/T 3050-2000 中式(1)计算。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
试验数据处理
氯化物含量以氯化钾(KCl)的质量分数ω₇计，按公式(10)计算:

式中:
V₄ ——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₅ ——滴定空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₃ ——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
Μ₃ ——氯化钾(KCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(Μ₃=74.55)
m ——试样的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。


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