废旧锂离子电池石墨负极材料的回收与再生技术规范 - 水分含量的检验

T/CI 1264-2025 废旧锂离子电池石墨负极材料的回收与再生技术规范

范围
本文件规定了废旧锂离子电池中石墨负极材料回收及再生的技术指标、负极材料回收与再生工艺流程、性能及杂质含量、环境保护与安全，并描述了相应的检测方法。
本文件适用于动力电池、储能电池、消费电子电池等锂离子电池中石墨负极材料的回收与再生。

术语和定义
GB/T 30902 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
深共晶溶剂(DES)浸出  deep eutectic solvent (DES) leaching
一种利用由氢键供体和受体组成的低共熔混合物作为绿色溶剂，来选择性地溶解和提取目标物质的技术。

技术指标
技术指标应包含以下内容。
a) 再生石墨纯度不应小于99.5%，嵌锂比容量恢复至不应小于330mAh·g-1，首次库伦效率不应小于91%。
b) 以初始极片质量为基准，回收率不应小于90%。
c) 污染物排放指标: 含锂、铁废料在回收利用过程中产生的废水，经收集、处理后，污染物排放浓度应符合 GB 18599 的规定。

负极材料回收与再生工艺流程
石墨负极材料回收与再生工艺流程
石墨负极材料回收与再生工艺流程
石墨负极材料回收与再生工艺流程见图1。


破碎
将废旧负极粉材料分批次放进球磨机中设置参数100r/min，研磨2h。
预处理
将破碎后的废旧负极粉末置于预加热炉中，温度为500℃~600℃空气氛围锻烧6h~8h，去除粉末中残留的电解液、黏结剂及附着的有机化合物。
DES浸出过程
DES由供氢试剂与受氢试剂组合形成，选择乙二醇和氯化胆碱组合实例说明。
a) 取经预处理后的废旧石墨负极粉末，加入摩尔比1∶1的乙二醇与氯化胆碱于反应釜中，安装回流冷凝装备维持反应过程中溶液的体积。
b) 通过恒温控制反应温度保持在80℃，保持搅拌转速为800r/min以上，反应时间为10h。
洗涤干燥
反应结束后，将固体经去离子水、乙醇依次分别洗涤3次，并置于鼓风干燥环境中干燥，最终得到再生的石墨负极粉末材料。
原辅料
乙二醇: 纯度>99.9%。
氯化胆碱: 纯度>99.9%。
去离子水: 纯度>99.9%。
二级乙醇，二级。
主要设备
反应釜: 设备要求应符合 GB/T 32708 的规定。
离心机: 设备要求应符合 GB/T 30099 的规定。
鼓风烘箱: 设备要求应符合 GB/T 30435 的规定。
马弗炉: 设备要求应符合 GB/T 28849 的规定。
球磨机: 设备要求应符合 GB/T 25708 的规定。

检测方法
修复石墨负极的理化性质、电化学性能及杂质检测方法应符合表1的规定。


检验标准
水分含量          GB/T 24533
GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料

性能及杂质含量
修复石墨负极的理化性质、电化学性能及杂质含量应符合表2的规定。



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