制冷剂用干燥剂的试验方法 - 卡尔费休库仑滴定仪

GB/T 23680-2026 制冷剂用干燥剂的试验方法

范围
本文件描述了用于吸附制冷剂中水分的干燥剂中水分吸附量的测定方法。
本文件适用于与目标制冷剂不发生化学反应的干燥剂的试验。
本文件不适用于含有干燥剂的干燥器的试验。
注: 关于使用干燥剂的干燥器的试验和评定，见 GB/T23684。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
干燥剂  desiccant
一种能吸附并保留水分，且不溶于所用制冷剂介质的固体物质。
平衡点干燥度  equilibrium-point dryness；EPD
液体制冷剂与特定干燥剂在特定温度下充分接触达到平衡状态后的含水量。
注: 以每千克制冷剂中的水分表示，单位为毫克每千克(mg/kg)。
水分吸附量  water collecting and holding capacity
在某一给定温度下，当液体制冷剂通过干燥剂而维持在规定的EPD时，干燥剂吸附并保留的水量。
注: 以每100份经制造商规定条件活化后的干燥剂所吸附的水分份数(称量法)表示。

通则
本试验方法所采用的试验原理是在一定的温度条件下，使已知含水量的干燥剂与被测量的制冷剂保持接触，达到平衡后，采用卡尔·费休法测定制冷剂的含水量。
本文件的试验方法仅适用于在干燥剂和制冷剂相互平衡的条件下，测定干燥剂的水分吸附量和制冷剂达到平衡时的含水量。
本文件的试验方法仅与在给定温度下的平衡状态有关，不考虑干燥剂容器设计的影响。
本文件阐述的方法，经过一定的修改，也可用于测试装填在干燥器容器里的干燥剂，以测定该干燥剂与已知含水量的制冷剂处于平衡状态时的水分吸附量。相关内容按照 GB/T 23684 的规定。
本文件的干燥剂试验采用干燥剂与液体制冷剂相互平衡的试验方法。
本文件的试验方法不考虑干燥速率，所有测量均在确保实际平衡的条件下进行。
本文件的试验方法不考虑干燥剂的物理特性，如颗粒大小、粉尘性质、硬度和具体形状(如模塑型或颗粒型)。

试验装置
能维持在其设定温度的±1℃的精度范围内，且温度可设为干燥剂适用温度范围内任意值的恒温槽或恒温箱。干燥器可置于恒温箱内。
灵敏度为0.0001g的天平。
灵敏度为0.01g，量程为5000g的盘式天平。
最小容量为300mL的不锈钢干燥器。该容器的最大工作压力应超过预期的试验压力。在进行试验之前，应充分进行容器及其相关阀门的泄漏测试和干燥处理。
卡尔费休库仑滴定仪。按照滴定仪说明书的规定，可使用流量计和3A分子筛干燥器。此外，还需要一个热源(如热风枪)、一个温度监控装置(用于平衡室温以上的温度)和一个0.1Pa级别的真空泵。
注: 某些卡尔费休库仑滴定仪自带自动浓度计算功能。
按照 GB/T 6283 要求的附加仪器和试剂。
容量足以容纳10g待测干燥剂的带盖坩埚(铂、熔融石英或陶瓷)。
能将制造商规定的干燥剂活化温度保持在±10℃以内的恒温箱
注: 干燥剂的活化温度是指通过加热的方式,使干燥剂恢复其吸湿能力所需的特定温度。这个过程称为活化或再生，目的是驱除干燥剂在使用过程中吸附的水分或其他物质，从而使其能再次有效工作。

制备和分析
干燥剂的准备
在本试验过程中，通过把水加入活性干燥剂中以使水进入系统，然后再准确地测定所加入的水量。在制冷剂与已知含水量的干燥剂处于平衡状态时，干燥剂的性能可通过测量制冷剂的含水量来计算。
通过下述方法将干燥剂的含水量调整到要求值:
a) 在盘式天平上称取需要的干燥剂，将其撒成单颗粒层，并将之暴露于潮湿空气中；
b) 为了得到所需含湿量，实验室内应有足够的空气湿度；
c) 干燥剂不应吸附酸或其他化学蒸汽。
应定时称量以确定干燥剂的含湿量是否达到饱和，可借助风扇加速空气循环以提高吸附速率。
将吸湿后的干燥剂放入已知称量结果的干燥器内并再次称量；将干燥器在77℃下保持24h，以保证水分均匀分布，也可在相同条件下采用闭合空气循环系统；将装有部分水合干燥剂的平衡容器冷却至室温，按以下规定的方法测量含水量。
干燥剂含水量的测定
将两份约10g的湿干燥剂试样分别放入两个已知称量结果的陶瓷坩埚中，用分析天平称量。在称量过程中，在天平上的每个坩埚均应盖上埚盖，以使温度达到平衡，并避免失水或吸水现象的发生。
称量后，打开陶瓷坩埚埚盖，将盛放试样的坩埚放入恒温箱内，按照干燥剂制造商规定的活化要求，将干燥剂在所需的温度和时间内进行加热，以实现干燥剂活化。
当干燥剂达到规定活化条件后，将坩埚和干燥剂放在密闭的干燥容器内冷却并称量。所损失的水分用每100份活化干燥剂的含水份数(称量法含水量)来表示。该含水量百分比即为干燥剂在"试验步骤"试验中所测定的EPD和规定温度下的吸水容量。
当干燥剂按照制造商的说明活化后，认为其含水量为零。
注1: 干燥剂的活化与广泛使用的烧失量(LOI)试验不同，后者是将干燥剂加热至远高于其安全活化温度的条件，然后测定由此产生的称量损失。LOI试验会从干燥剂中去除化学结合水和吸附水，并导致干燥剂的破坏。
该试验仅用于快速质量控制，测定干燥剂中的总水分和挥发成分，不适用于本文件所指的水分吸附量。
注2: 干燥剂的活化是在去除吸附水但不去除化学结合水的温度下进行的。因此，干燥剂不会受到活化的损害。不同干燥剂的活化时间和温度不同，需由制造商明确规定。
若两份样品的试验结果差异超过0.2份/100份(0.2g/100g)，则应重新进行试验。
制冷剂的制备
应采用符合 GB/T 7778、GB/T 9237 及其相关质量标准的制冷剂用于本试验，所采用制冷剂的含水量不应超过10mg/kg(称量法)。
制冷剂应注入到干燥器中，为确保安全，在最高预期温度下，液体充注量不应超过干燥器容量的80%。

试验步骤
向平衡容器中加入干燥剂和制冷剂的步骤
按"干燥剂的准备"的方法将水蒸气引入倒干燥剂中。
将大约10g的水合干燥剂加入到平衡容器中。
抽真空大约1min。然后关闭阀门并盖上盖子，称量容器。
将容器充分冷却，以利于制冷剂转移。使用经彻底干燥的无泄漏软管将制冷剂液体供应源连接至容器阀门，将连接好的容器放在合适的天平上称量。
打开阀门向容器中加入液体制冷剂，加入量不应超过容器容量的80%，以防止容器内的液体静压过高，引发破裂和人身伤害,加完液体后关闭阀门。
关闭制冷剂供应瓶阀，断开平衡容器上与软管的连接。加盖防止泄漏。称量装有干燥剂和制冷剂的容器并记录称量结果。
干燥剂与制冷剂的平衡步骤
52℃条件下的吸水量
将加盖的容器在52℃±1℃的环境中放置至少48h。定期称量容器以检查是否有泄漏，并轻轻来回倾倒容器数次进行搅拌。
24℃条件下的吸水量
将加盖的容器在24℃±1℃的环境中储存至少48h。定期称量容器以检查是否有泄漏，并轻轻来回倾倒容器数次进行搅拌。
平衡后制冷剂含水量的测定步骤
如果采用"52℃条件下的吸水量"中的流程，48h后将容器从烘箱中取出，并将其放在温度控制设置为52℃±1℃的加热套中，然后按以下的流程操作。
如果采用了"24℃条件下的吸水量"的流程，则直接进入以下的流程操作。
按照 GB/T 6283 规定的方法测量含水量。
其他试验要求
应一式三份测量平衡后制冷剂的含水量。如果结果变化超过2mg/kg且超过平均值的10%，则应重复试验。

平衡验证与化学反应
在52℃±1℃的温度下，应通过本章的下述步骤证明干燥剂、制冷剂和水组成的系统中存在平衡或可能发生化学反应。
在"试验步骤"的试验完成后，将装有高含水量干燥剂的装置在52℃环境下放置2周。
然后重复"试验步骤"中的试验步骤，并按下述要求进行判断:
a) 如果第二次测定的EPD与原测定值相差在2mg/kg以内或误差在10%以内，则说明平衡得到验证；
b) 如果没有达到上述要求(平衡没有得到验证)，则应从以上开始重复上述试验步骤，同时按照以下进行判断。
EPD有持续的和明显的变化则可能表明有化学反应，即该干燥剂不适用于所测试的制冷剂。

试验报告
试验报告数据点的数量和报告格式可由相关方商定。试验报告应至少包括以下信息:
——干燥剂的说明；
——使用的制冷剂；
——测试温度；
——干燥剂含水量中2份样品的含水量；
——平衡制冷剂的含水量；
——平衡验证结果。
注: 为了全面评估干燥剂的性能，多种含水量下的EPD结果通常以图表形式呈现。


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