工业用二氟草酸硼酸锂 - 水分的测定、游离酸的测定、氯离子的测定

T/CIESC 77-2024 工业用二氟草酸硼酸锂

范围
本文件规定了工业用二氟草酸硼酸锂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以氟化盐、草酸化合物、含锂化合物为原料生产的工业用二氟草酸硼酸锂，该产品主要用于锂离子电池电解液。
分子式：LiBC₂O₄F₂
结构简式：

相对分子质量：143.767(按2022年国际相对原子质量)

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
浊度  turbidity
也称浑浊度，是由于水中对光有散射作用的物质存在，而引起液体透明度降低的一种量度。测量结果单位为NTU (Nephelometric Turbidity Units)。

技术要求
工业用二氟草酸硼酸锂的技术要求应符合表1的规定。


试验方法
水分的测定
方法提要
试样中的水分被加热汽化并被载气带出进入库仑法水分滴定仪，水分与卡尔费休试剂中的碘和二氧化硫发生定量反应，化学方程式为：

参加反应的碘分子数等于水的分子数，电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用消耗的电量得出水分的含量。
试剂和材料
库仑法水分滴定试剂。
高纯氮气：水分不高于3mg/kg。
仪器和设备
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪，与加热汽化装置联用。
分析天平：感量0.0001g。
手套箱：箱中水含量小于0.1mg/kg。
分析步骤
仪器设置：载气为氮气，流速80mL/min，仪器平衡反应速率应小于5μg/min，样品加热温度180°C，加热吹扫时间300s。
于手套箱中准确称取0.5g～1.0g试样(精确至0.0001g)，参考仪器说明书排布空白及试样，启动仪器分析水分，仪器自动扣减空白并报告试样中绝对水含量。
结果计算
水分w₂，以mg/kg 表示，按式(2)计算：

式中：
m₁——水分仪测出的水分质量，单位为微克(μg)；
m ——试样质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次测定结果的绝对差值与算术平均值之比应不大于20%。

游离酸的测定
方法提要
采用三乙胺标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，自动电位滴定仪指示滴定终点。
试剂和材料
三乙胺。
邻苯二甲酸氢钾：基准级。
碳酸甲乙酯：电子级，水分小于50mg/kg。
乙腈：水分小于130mg/kg。
水。
三乙胺标准滴定溶液：c(C₆H₁₅N)=0.01mol/L。
配制：称量三乙胺约1.02g(精确至0.0001g)，转移至1000mL容量瓶中，用碳酸甲乙酯稀释定容。准确称取0.2g(精确至0.0001g)邻苯二甲酸氢钾，用约50mL水溶解，转移至100mL的容量瓶中，定容，摇匀。用移液管取5.00mL邻苯二甲酸氢钾溶液加入50mL的水，在电位滴定仪上用配制的三乙胺标准滴定溶液滴定，标定三乙胺标准滴定溶液浓度。平行测定3次取平均值，滴定体积的最大差值应不超过0.3mL，结果保留四位有效数字。
仪器和设备
自动电位滴定仪，配置非水相pH指示电极。
分析天平：感量为0.0001g。
滴定杯：100mL。
测定步骤
在滴定杯中称取2.0g～5.0g试样(精确至0.0001g)，用60mL乙腈溶解稀释，在自动电位滴定仪上用三乙胺标准滴定溶液滴定。电位滴定仪根据电位突越判定终点，记录该试样的滴定体积。
结果计算
游离酸含量w₃(以HF计)，以mg/kg表示，按式(3)计算：

式中：
c ——三乙胺标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——试样滴定所消耗的三乙胺标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
m ——试样质量，单位为克(g)；
20.01——氢氟酸(HF)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
1000——换算系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次测定结果的绝对差值与算术平均值之比应不大于20%。

氯离子的测定
按 SJ/T 11723 规定进行测定，采用电位滴定法。
精确称取10g±0.5g试样，用60mL无水乙醇溶解后测试，同时做空白试验，结果扣减空白修正。
SJ/T 11723-2018 锂离子电池用电解液


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