塑料 环氧树脂氯含量的测定 第3部分：总氯 - 电位滴定仪

GB/T 4618.3-2026 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第3部分：总氯

范围
本文件描述了环氧树脂中总氯的测试方法。
本方法测定的氯含量，即总氯，包括可皂化氯和无机氯。
本文件适用于环氧树脂中总氯的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
总氯  total chlorine
本文件规定方法中可皂化氯和无机氯的量。
注：主要包括无机氯和所有的可皂化氯，如1-氯-2-丙醇， 1-氯-3-丙醇以及1-氯丙基-2-缩水甘油醚(氯甲基衍生物)，以上物质均是由于环化反应不完全所产生。

原理
将样品溶于二乙二醇一丁醚中，加入氢氧化钾醇溶液，加热回流，用硝酸银标准溶液进行电位滴定。以硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算样品中总氯的含量。

试剂
除另有规定外，所有试剂的纯度在分析纯以上，实验室用水符合 GB/T 6682-2008 中三级水或以上水的规格。
二乙二醇一丁醚。
1mol/L氢氧化钾1,2-丙二醇溶液。
用1,2-丙二醇溶液溶韶56g氢氧化钾固体，并在1,2-丙二醇稀释至1L，混合摇匀。
冰醋酸。
丙酮。
0.1mol/L硝酸银标准水溶液。
准备
用水溶解17g 硝酸银并用水定容至1L。
标定
称取5.845g氯化钠基准试剂，精确至0.1mg，置于500°C~600°C高温炉中干燥至恒重，加水溶解并定容至1L。用移液管吸取5mL该溶液置于烧杯中，加入100mL丙酮和2mL冰醋酸，混匀。使用硝酸银标准水溶液 进行电位滴定。按 GB/T 9725-2007 中6.2.2的规定计算。
用同样的方法做空自试验，但不加氯化钠。
浓度计算
用公式(1)计算浓度，保留三位有效数字。

式中：
c₃——硝酸银溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ——称取的氯化钠质量，单位为毫克(mg)；
58.5——氯化钠的克当量，单位为克每摩尔(g/mo])；
V ——滴定样品用硝酸银溶液的体积，单位为亳升(mL)；
V₀——滴定空白用硝酸银溶液的体积，单位为亳升(mL)。
存储
硝酸银溶液放在棕色瓶中避光放置。
0.01mol/L 硝酸银标准水溶液。
准备
用水溶解1.7g硝酸银并定容至1L。
标定
称取预先于500°C~600°C高温炉干燥至恒重的584mg基准试剂氯化钠，精确至0.1mg，在水中溶解并且定容至1L，得到0.1mol/L溶液。用5mL移液管将溶液吸取到200mL烧杯中并且加入100mL丙酮和2mL冰醋酸。然后用在准备好的硝酸银对溶液进行电位滴定。
用同样的方法做空白试验，但不加氯化钠。
浓度计算
同"浓度计算"。
存储
硝酸银溶液放在棕色瓶中避光放置。

仪器
电位滴定仪，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极或等效的复合电极，配滴定架。
分析天平，精确至0.1mg。
容量瓶，容量1L。
加热板或油浴，可以加热至200°C以上。
圆锥瓶，容量200mL，带磨砂玻璃盖。
回流冷凝器。
玻璃量筒，容量50mL。
移液管，5mL。
瓷坩埚。
烧杯，容量200mL。
磁力搅拌器，带聚四氟乙烯涂层搅拌棒。

操作步骤
称取适量样品置于200mL的圆锥烧瓶中，精确至0.1mg，当预估的总氯含量小于1％时，称取含有0.5mg~1.5mg氯的试样。当预期的总氯含量大于1％时，称取含有5mg~15mg氯的试样。
加入25mL二乙二醇一丁醚，用磁力搅拌器搅拌至样品溶解。
加入25mL氢氧化钾1,2-丙二醇溶液。搅拌的同时，将溶液在200°C加热板或油浴条件下回流10min。
放置冷却，然后将5mL丙酮倒入回流冷凝器，充分润洗残余回流液。
将溶液从烧瓶转移到200mL烧杯中。用总共50mL的冰醋酸分3次洗涤烧瓶内部，并且将洗液加到烧杯溶液中。
将电极放到溶液中。调整搅拌速度达到剧烈搅拌，但不外溅。
如果预期总氯含量低于1%，用0.01mol/L硝酸银溶液进行电位滴定，如果预期总氯含量高于1%，用0.1mol/L硝酸银溶液进行电位滴定。
用同样的方法做空白试验。

结果表示
用公式(2)计算总氯含量：

式中：
ω(Cl^-)——样品的总氯含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
V₁——滴定样品测试时消耗的硝酸银溶液体积，单位为亳升(mL)；
V₂——滴定空白测试时消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)；
c₃——硝酸银溶液浓度，根据式1计算，单位为摩尔每升(mol/L)；
35.5——氯的克当量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₀——测试样品的质量，单位为克(g)。
结果保留三位有效数字。

精密度
表1给出的精密度数据是根据1994年组织的10个实验室3种水平试验，剔除离群数据后，按照 ISO 5725-2 得出的重复性和再现性标准差。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的不对差值不应超过算术平均值的5%。



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